Elektronenmikroskopie

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Elektronenmikroskopie (EM)

Inhaltsverzeichnis

Einführung

Die vielfältigen Strukturen und die Morphologie von Kunststoffen werden mittels der Elektronenmikroskopie seit mehr als 60 Jahren untersucht. Mit der Entwicklung der mikroskopischen Techniken und Verfahren können strukturelle Details von makroskopischen Größen bis herab zu etwa 0,1 nm (= 10-10 m) abgebildet werden (Tabelle 1). Alternative Techniken sind die Streumethoden (SALS – Small Angle Light Scattering; SAXS, WAXS – Small and Wide Angle X-ray Scattering, SANS – Small Angle Neutron Scattering), da Streumethoden und mikroskopische Techniken oft sich ergänzende Ergebnisse liefern.

Tabelle 1: Größe struktureller Details von Kunststoffen, Auflösungen und Vergrößerungen, die mit den verschiedenen mikroskopischen Techniken und Streumethoden erhalten werden können

Datei:em_T1.jpg

Übersicht über die Methoden

Die Elektronenmikroskopie (EM) kann in die Techniken der Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) und der Raster-Elektronenmikroskopie (REM) unterteilt werden. Ein Sprung vorwärts in der Aufklärung insbesondere von Nanostrukturen kam mit der Entwicklung der Raster-Proben-Mikroskopie und insbesondere der für Kunststoffe wichtigen Methode der Rasterkraftmikroskopie (Atomic Force Microscopy, AFM). Die verschiedenen Typen der Mikroskopie können ganz allgemein danach klassifiziert werden, ob eine Abbildung durch Bestrahlung wie mit einer „Lampe“ oder durch Abtasten der Oberfläche (siehe Bruchfläche) wie mit einem „Finger“ oder einer „Nadel“ erreicht wird – siehe Bild 1 [1–3]:

Datei:em1.jpg

Bild 1: Schematische Darstellung der Prinzipien der verschiedenen Typen der Mikroskopie (siehe Text) [1–3]

Typ 1 – Transmission: Ein Licht- oder Elektronenstrahl durchdringt eine dünne Probe im Lichtmikroskop (LM) oder Transmissionselektronenmikroskop (TEM); Dünne (LM) oder ultradünne Proben (TEM) sind erforderlich

Typ 2 – Reflexion: Ein stationärer Strahl wird von der Probe reflektiert; kompakte Proben können untersucht werden

Typ 3 – Rasterstrahl: Ein fokussierter Strahl (Laserlicht oder Elektronenstrahl) wird über die Probe gescannt und reflektiert (in konfokaler Laser Raster Mikroskopie) oder erzeugt Sekundär- und Rückstreu-Elektronen (in Raster Elektronenmikroskopie)

Typ 4 – Ein fokussierter rasternder Strahl durchdringt eine dünne Probe (Raster-Transmisssions-Elektronenmikroskop)

Typ 5 – rasternde Spitze: Eine mechanische Spitze wird über die Probe gescannt und tritt mit dieser aufgrund verschiedener physikalischer Eigenschaften in Wechselwirkung (in Rasterkraftmikroskopie oder Raster-Tunnelmikroskopie für leitfähige Proben).

Mit den verschiedenen Techniken können die Oberflächen kompakter Kunststoffe und das Innere untersucht werden – siehe Schema in Bild 2 oben. Oberflächenstrukturen können direkt mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM, ESEM), Rasterkraftmikroskopie (AFM) und indirekt über die Abdrucktechnik mit der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht werden. Ultra- und Semidünnschnitte vom Inneren werden mit der TEM und dickere Schnitte mit der AFM untersucht. Zum Vergleich der mit den verschiedenen Techniken erzielbaren Ergebnisse ist in der Abbildung unten die typische „Cross-hatched“ Morphologie von kommerziellem isotaktischem Polypropylen (Kurzzeichen: iPP) in einzelnen Bildern gezeigt.

Zahlreiche Übersichten behandeln die Details der Lichtmikroskopie [4, 5], Elektronenmikroskopie [1, 6–11] und Rasterkraftmikroskopie [1, 3, 12, 13].

Datei:em2.jpg

Bild 2: oben: Einsatz der verschiedenen mikroskopischen Techniken zur Untersuchung von Oberflächen und dem Inneren
unten: Vergleich der Ergebnisse der verschiedenen mikroskopischen Techniken für α-iPP:
a) REM-Bild nach Permanganatätzung
b) TEM-Bild nach chemischer Kontrastierung
c) AFM-Bild


Literaturhinweise

[1] Michler, G. H.: Electron Microscopy of Polymers. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2008) (ISBN 978-3-54036350-7; siehe AMK-Büchersammlung unter F 1)
[2] Michler, G. H., Balta-Calleja, F. J.: Nano- and Micromechanics of Polymers: Structure Modification and Improvement of Properties. Carl Hanser Verlag, München (2012) (ISBN 978-3-4462767-9; siehe AMK-Büchersammlung unter F 13)
[3] Michler, G. H.: Atlas of Polymer Morphology. Morphology, Deformation and Fracture Structures. Carl Hanser Verlag, München (2016) (ISBN 978-1-56990-557-9; E-Book ISBN 978-1-56990-558-6; siehe AMK-Büchersammlung unter F 14)
[4] Kern, M., Trempler, J.: Observation and Measurement Microscopy in Material Science. Brünne-Verlag, Berlin Heidelberg (2008)
[5] Wu, J., Chan, Ch.-M., Mai, Y.-W.: in Polymer Blends and Alloys; Shonaike, G. O.; Simon, G. P. (Eds.) Chapter 18, 505 – 548
[6] Michler, G. H., Lebek, W.: Ultramikrotomie in der Materialforschung. Carl Hanser Verlag, München (2004) (ISBN 3-446-22721-0; siehe AMK-Büchersammlung unter F 5)
[7] Michler, G. H.: Ultramicrotomy 15 (1984) 81–100
[8] Bethge, H., Heydenreich, J.: (Eds.) Electron Microscopy in Solid State Physics. Elsevier Sci. Publ. Amsterdam (1987)
[9] Goodhew, P. J., Humphreys, F. J., Beanland, R.: Electron Microscopy and Analysis. 3rd Edn., Taylor & Francis, London (2000)
[10] Zhang, X.-F., Zhang, Z.: (Eds.) Progress in Transmission Electron Microscopy. 1: Concepts and Techniques. Springer, Berlin (2001)
[11] Li, Zh. R.: (Ed.) Industrial Application of Electron Microscopy. Marcel Dekker Inc., New York (2003)
[12] Magonov, S. N.: in: Meyers, R. A.(Ed.) Encyclopedia of Analytical Chemistry. Wiley, Chichester, UK (2000)
[13] Schönherr, H., Vancso, G. J.: Scanning Force Microscopy of Polymers. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2010)
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