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Makrodispersionsgrad oder Dispersionskoeffizient bzw. Dispersionsindex

Beschreibung der Makrodispersion von Füllstoffen

Die Dispersion von Füllstoffen in der Kautschukmatrix eines elastomeren Werkstoffes erweist sich als ein entscheidender Aspekt zur Charakterisierung dieser Materialien, da sie sehr gut mit mechanischen und bruchmechanischen Eigenschaften korreliert [1].

Die Bewertung der Makrodispersion, d. h. der Füllstoff-Füllstoff-Wechselwirkung wird der Makrodispersionsgrad D herangezogen, der auch als Dispersionskoeffizient bzw. Dispersionsindex bezeichnet wird.

Kennwertermittlung mit dem Glanzschnittverfahren

Die experimentelle Bestimmung des Dispersionsgrades kann mit dem Glanzschnittverfahren (weitere Methoden siehe Elastomere Dispersion Füllstoffe) über die Ermittlung des Anteils an nicht dispergiertem Füllstoff nach ASTM D 2663 [2] erfolgen.

Dieses Verfahren wird auch als UCB-Methode bezeichnet (UCB = Undispersed Carbon-Black). Bei diesem lichtmikroskopischen Auflichtverfahren erscheinen die konvexen Bereiche der Oberfläche, unter denen sich die Füllstoffpartikel befinden, dunkel, da sie das Licht dispers reflektieren. Der Dispersionsgrad spiegelt im Prinzip die Projektionsfläche der Matrix ohne undispergierten Ruß wider. Je weniger dunkle Flächen also in einem mit diesem Verfahren erzeugten Schnittbild erkennbar sind, desto besser ist die Füllstoffdisperison, da wenige große Agglomerate nachgewiesen wurden. Das angewendete Glanzschnittverfahren ermöglicht die Sichtbarmachung von Füllstoffagglomeraten bzw. -aggregaten mit Größen ab ca. 3‒5 µm [3]. Das Bild 1 zeigt an einem Beispiel die Festlegung der Füllstoffagglomerat-Flächen durch die Bildauswertung. Die damit ermittelte Fläche AF geht im Verhältnis zur Gesamtfläche A0 direkt in die Berechnung des Dispersionsgrades D nach Gl. (1) ein. Ein Dispersionsgrad von 100 % bedeutet, dass in der betrachteten Aufnahme kein Agglomerat mit einer Größe über 5‒6 µm nachweisbar war.

D=\left ( 1-\frac{\frac{1}{n}\sum_{i}^{n}(A_{F}\cdot\varphi_{MED})}{\varphi \cdot A_{0}} \right )100\;\% (1)
mit: AF Fläche der Füllstoffagglomerate,
A0 betrachtete Gesamtfläche (Blauer Rahmen in Bild 1),
φ Füllstoffmasseanteil,
φMED Medalia-Faktor, berücksichtigt das Füllstoffvolumen in Agglomeraten;
n-Anzahl der Aufnahmen (hier n = 6).

Makrodispersionsgrad-1.jpg

Bild 1: Beispiel der Auswertung einer lichtmikroskopischen Aufnahme eines Glanzschnittes zur Bestimmung des Dispersionsgrades D [4]

Anwendung des Dispersionsgrades

Der Dispersionsgrad D zur Beurteilung der Makrodispersion von Füllstoffen in einer Kautschukmatrix stellt eine verarbeitungs- und anwendungstechnisch häufig genutzt Kenngröße dar. Die Dispersion gilt als ein Maß zur Beurteilung der Mischgüte. Sie wird entscheidend durch komplexe Wechselwirkungen an der Grenzfläche von Kautschuk-Füllstoff sowie der Füllstoffpartikel untereinander beeinflusst [5].


Literaturhinweise

[1] Reincke, K.: Elastomere Werkstoffe – Zusammenhang zwischen Mischungsrezeptur, Struktur und mechanischen Eigenschaften sowie dem Deformations- und Bruchverhalten. Habilitation, Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg, Shaker Verlag (2016) (ISBN 978-3-8440-4637-3; siehe AMK-Büchersammlung unter B 2-2)
[2] ASTM D 2663 (2014): Standard Test Methods for Carbon Black-Dispersion in Rubber
[3] Schuster, R. H.: Kautschuk-Füllstoff-Wechselwirkungen und Füllstofftransfer in Verschnitten. Gummi Fasern Kunststoffe – GAK 49 (1996) 816–826
[4] Ilisch, S., Thiele, S., Reincke, K., Le, H. H., Keller, M., Ferner, U., Radusch, H.-J., Grellmann, W.: SBR/BR-Komposite mit anorganischen Füllstoffen für rollwiderstandreduzierte Reifenmischungen. 14. Problemseminar Polymermischungen, 14. und 15. September 2011, Halle, Tagungsband S. 47 und CD (ISBN 978-3-86829-391-3)
[5] Ziegler, J.: Beeinflussung der Polymer-Füllstoff-Wechselwirkung durch Oberflächenmodifizierung von Füllstoffen. Dissertation (2004), Universität Hannover, https://www.deutsche-digitale-bibliothek.de/binary/TZB7DUTHQLQTVBUHAJZY7FGSLANJVKWM/full/1.pdf (Zugriff am 20.10.2017)