Quelltext der Seite Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA) – Grundlagen

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<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA) – Grundlagen</span>
__FORCETOC__
==Grundlagen==

Bei der dynamisch-mechanischen Analyse (siehe auch [[Elastizitätsmodul#Dynamisch-Mechanische_Analyse_.28DMA.29|Elastizitätsmodul]]) wird ein [[Prüfkörper]] mit einer vorgegebenen Geometrie einer periodisch wechselnden [[Beanspruchung]] ausgesetzt. Durch die Variation der Frequenz ist die Charakterisierung der Zeitabhängigkeit des Werkstoffverhaltens bei konstanter Temperatur möglich. Falls diese Untersuchungen in einer Temperierkammer durchgeführt werden, wird die Prüfmethode als DMTA bezeichnet und es wird die Temperaturabhängigkeit für die betreffenden Werkstoffe charakterisiert. Für den Zusammenhang zwischen der Beanspruchungszeit t und der Frequenz f bzw. Kreisfrequenz &omega; gilt die Beziehung nach Gl. (1).

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>t=\frac{1}{2\pi f}=\frac{1}{\omega }</math>
|width="50px"|(1)
|}

Die DMA zeichnet sich dadurch aus, dass für die Ermittlung [[Viskoelastisches Werkstoffverhalten|viskoelastischer Kennwerte]] in einem weiten Frequenzbereich nur relativ kurze Versuchszeiten erforderlich sind. Darüber hinaus ist es relativ einfach möglich, das Werkstoffverhalten in Abhängigkeit von der Temperatur mittels der dynamisch-mechanisch thermischen Analyse (DMTA) zu untersuchen, wobei hier aufgrund der notwendigen Temperaturstabilität längere Versuchszeiten erforderlich sind [1].

==Durchführung der DMA==

Für die Durchführung der DMA existieren unterschiedliche Varianten, die sich hinsichtlich des realisierbaren Frequenzbereiches, der Art der mechanischen Beanspruchung und der ermittelten [[Werkstoffkenngröße]] unterscheiden. Eine andere Einteilung ist in Abhängigkeit von der Art der Schwingungsanregung in die Verfahren

* mit erzwungenen Schwingungen,
* mit freien gedämpften Schwingungen und
* mit Resonanzschwingungen möglich.

Im Bereich sehr hoher Frequenzen wird darüber hinaus die Ausbreitung von Schall- und Ultraschallwellen oder die dielektrische Spektroskopie zur Kennwertermittlung verwendet. Die unterschiedlichen Methoden der DMA oder DMTA sind in der DIN EN ISO 6721-1 [2] standardisiert.

===Verfahren mit erzwungenen Schwingungen===

Für die Charakterisierung der [[Viskoelastisches Werkstoffverhalten|viskoelastischen]] Eigenschaften von [[Kunststoffe]]n unter Verwendung erzwungener Schwingungen wird der [[Prüfkörper]] einer sinusförmig wechselnden mechanischen Beanspruchung mit konstanter Frequenz und konstanter Amplitude ausgesetzt ('''Bild 1'''). Bei [[linear-viskoelastisches Verhalten|linear-viskoelastischem Verhalten]] weisen die zeitlichen Änderungen von Spannung und Deformation im eingeschwungenen Zustand die gleiche Frequenz aber unterschiedliche Phasenlagen auf. 

[[Datei:DMA_Grundlagen-1.jpg]]
{| 
|- valign="top"
|width="50px"|'''Bild 1''': 
|width="600px"|Zeitliche Änderung von Spannung und Dehnung bei dynamisch-mechanischer Analyse unter Verwendung erzwungener Schwingungen
|}

Für den Fall einer Normalspannungsbeanspruchung gelten die Gln. (2) und (3) und bei der Schub- oder Scherbelastung sind die Gln. (4) und (5) anzuwenden.

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\varepsilon \left ( t \right )=\varepsilon_{0}\cdot \sin \omega t</math>
|width="50px"|(2)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\sigma  \left ( t \right )=\sigma_{0}\cdot \sin \left ( \omega t+\delta  \right )</math>
|width="50px"|(3)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\gamma  \left ( t \right )=\gamma_{0}\cdot \sin \omega t</math>
|width="50px"|(4)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\tau  \left ( t \right )=\tau_{0}\cdot \sin \left ( \omega t+\delta  \right )</math>
|width="50px"|(5)
|}

Infolge der Phasenverschiebung &delta; zwischen Beanspruchung (Spannung) und der Verformung (Dehnung oder Scherung) ist zur Beschreibung des Spannungs-Dehnungs- (Scherungs-) Zusammenhanges der [[Elastizitätsmodul|Modul]] als komplexe Größe E* oder G*  nach den Gln. (6) und (7) einzuführen.

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>E^{\ast} =E^{\prime}+i E^{\prime \prime}</math>
|width="50px"|(6)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>G^{\ast} =G^{\prime}+i G^{\prime \prime}</math>
|width="50px"|(7)
|}

Der komplexe Modul kann als Vektor in der komplexen Zahlenebene betrachtet werden ('''Bild 2'''), dessen Richtung durch den Phasenwinkel &delta; und dessen Betrag durch das Verhältnis der Amplitudenwerte von Spannung und Dehnung gegeben ist.

[[Datei:DMA_Grundlagen-2.jpg|400px]]
{| 
|- valign="top"
|width="50px"|'''Bild 2''': 
|width="600px"|Darstellung der Moduli E* und G* in der komplexen Zahlenebene
|}

Der Absolutbetrag des jeweiligen Moduls ergibt sich aus dem Verhältnis der Initialbeanspruchung zur Ausgangsverformung nach den Gln. (8) und (9).

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\left | E^{\ast } \right |=\frac{\sigma_{0}}{\varepsilon_{0}}</math>
|width="50px"|(8)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\left | G^{\ast } \right |=\frac{\tau_{0}}{\gamma_{0}}</math>
|width="50px"|(9)
|}

Unter Verwendung einfacher trigonometrischer Beziehungen ist eine Aufteilung in Realteil E‘ oder G‘  und Imaginärteil E‘‘ oder G‘‘ möglich, die mit den Gln. (10) bis (13) vorgenommen wird. Der Realteil E‘ oder G‘ wird als Speichermodul bezeichnet und ist ein Maß für die während einer Schwingungsperiode gespeicherte reversible Energie W<sub>rev</sub>. Der Imaginäranteil E‘‘ oder G‘‘ erfasst die in der Periode dissipierte Energie W<sub>irrev</sub> und wird als Verlustmodul benannt. Aus dem Verhältnis von Verlust- und Speichermodul ergibt sich der Verlustfaktor d = tan &delta;, welcher das Dämpfungsverhalten des Werkstoffs nach den Gln. (14) und (15) charakterisiert.

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>E^{\prime}=E^{\ast}\cdot \cos \delta=\frac{\sigma_{0}}{\varepsilon_{0}}\cdot \cos \delta</math>
|width="50px"|(10)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>G^{\prime}=G^{\ast}\cdot \cos \delta=\frac{\tau_{0}}{\gamma_{0}}\cdot \cos \delta</math>
|width="50px"|(11)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>E^{\prime\prime}=E^{\ast}\cdot \sin \delta=\frac{\sigma_{0}}{\varepsilon_{0}}\cdot \sin \delta</math>
|width="50px"|(12)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>G^{\prime\prime}=G^{\ast}\cdot \sin \delta=\frac{\tau_{0}}{\gamma_{0}}\cdot \sin \delta</math>
|width="50px"|(13)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\tan \delta=\frac{E^{\prime\prime}}{E^{\prime}}=\frac{1}{2\pi}\cdot\frac{W_{irrev}}{W_{rev}}</math>
|width="50px"|(14)
|}

{| 
|- valign="top"
|width="350px"|<math>\tan \delta=\frac{G^{\prime\prime}}{G^{\prime}}=\frac{1}{2\pi}\cdot\frac{W_{irrev}}{W_{rev}}</math>
|width="50px"|(15)
|}

Das Verfahren der erzwungenen Schwingungen ist auf Frequenzen unterhalb der Resonanzfrequenz des Prüfkörpers beschränkt. Kommerzielle Geräte arbeiten im Bereich von ca. 10<sup>-2</sup> Hz bis 10<sup>2</sup> Hz, wobei als [[Messgröße]] die Leistungsaufnahme des Antriebmotors dient. Die Messung kann sowohl dehnungs- als auch spannungsgeregelt erfolgen, was die Bestimmung des komplexen Moduls E* oder G* und der komplexen Nachgiebigkeit C* = 1 / E*  ermöglicht. Durch axial und torsional arbeitende Prüfgeräte kann unter Verwendung einer entsprechenden Prüfkörperaufnahme eine Vielzahl unterschiedlicher Beanspruchungsfälle ([[Zugversuch|Zug]], [[Druckversuch|Druck]], [[Biegebeanspruchung|Biegung]], Scherung und Torsion) realisiert werden. Dies gestattet die Ermittlung komplexer Elastizitäts- und Schermoduli in einem weiten Steifigkeitsbereich von 10<sup>-3</sup> MPa bis 10<sup>6</sup> MPa. Der größte Nachteil des Verfahrens liegt allerdings in der geringen Empfindlichkeit bei der Messung kleiner Dämpfungen (tan &delta; < 0,01), also sehr steifer oder hochmoduliger Werkstoffe. Auf Grund ihrer großen Anwendungsbreite besitzen Verfahren mit erzwungenen Schwingungen heute eine dominierende Rolle bei der dynamisch-mechanischen Analyse polymerer Werkstoffe.

===Verfahren mit freien gedämpften Schwingungen===

Die freien gedämpften Schwingungen werden eigentlich nur bei Messungen mit dem Torsionspendel angewandt, wobei hier wesentlich niedrige Messfrequenzen möglich sind. Wird ein [[Prüfkörper]] durch eine einmalige impulsartige Verformung aus seiner Ruhelage ausgelenkt, so kehrt er in freien gedämpften Schwingungen in den Gleichgewichtszustand zurück. Die Eigenfrequenz der Schwingung sowie die zeitliche Abnahme der Schwingungsamplituden sind dabei von den [[viskoelastisches Werkstoffverhalten|viskoelastischen]] Eigenschaften des Werkstoffs und der Prüftemperatur abhängig ('''Bild 3'''). Die freien gedämpften Schwingungen werden bei Frequenzen im Bereich von 0,1 bis 10 Hz genutzt, wobei hier die Untersuchung von Werkstoffen mit geringer Dämpfung von tan &delta; &le; 0,1 bevorzugt wird.

[[Datei:DMA_Grundlagen-3.jpg]]
{| 
|- valign="top"
|width="50px"|'''Bild 3''': 
|width="600px"|Frei abklingende gedämpfte Schwingung
|}

Da bei Untersuchungen in Abhängigkeit von der Temperatur durch die Moduländerung eine Veränderung der Eigenfrequenz des Systems stattfindet, werden Modul-Temperatur-Kurven deshalb in der Regel bei gleitender Frequenz gemessen. Allerdings ist eine Kompensation der Frequenzänderungen über Variation des Trägheitsmoments der Schwungmasse prinzipiell möglich. Die wesentlichen Vorteile des Torsionspendels bestehen in der Einfachheit von Aufbau und Messwerterfassung sowie in der hohen Empfindlichkeit.

===Resonanzverfahren===

Werden erzwungene Schwingungen mit einer Frequenz erzeugt, deren Wellenlänge die Größe der Prüfkörperabmessungen erreicht, so kommt es zu Resonanzerscheinungen. Erfolgt die Anregung des [[Prüfkörper]]s im Resonanzgebiet mit einer konstanten Kraftamplitude, so durchläuft die Amplitude der Auslenkung ein Maximum, wobei hier die jeweilige Resonanzfrequenz f<sub>i</sub> und die Halbwertsbreite &Delta;f<sub>i</sub> ermittelt werden, die in Zusammenhang mit den viskoelastischen Eigenschaften des untersuchten Werkstoffs stehen. Erzwungener Resonanzschwingungen zur Bestimmung des komplexen Moduls werden bevorzugt im Biege- oder Zugschwingversuch angewandt. Die Anregung kann servohydraulisch, kapazitiv oder elektromagnetisch erfolgen und die Messung der Schwingungen wird zumeist berührungsfrei über elektromagnetische Wandler durchgeführt.

==Bestimmung der Glastemperatur T<sub>g</sub>==

Im '''Bild 4''' sind schematische Modul-Temperatur-Diagramme unter Zugschwingbeanspruchung für verschiedene Typen von [[Kunststoffe]]n dargestellt, die auch bevorzugt zur Ermittlung der [[Glastemperatur|Glasübergangstemperatur T<sub>g</sub>]] benutzt werden. Bei den amorphen Kunststoffen ('''Bild 4a''') tritt infolge der hohen Mobilität der Ketten und Kettensegmente in der Regel ein deutlich ausgeprägter Übergangsbereich auf, bei dem die Glastemperatur relativ einfach bestimmbar ist. Aufgrund des kristallinen Anteils ist dieser Übergang in Abhängigkeit vom [[Kristallinität|Kristallinitätsgrad]] weniger ausgeprägt ('''Bild 4b'''). Infolge des hohen Vernetzungsgrades von [[Duroplaste|Duromeren]], wie z. B. EP- oder UP-Harzen, ist der Glasübergang in der DMTA oftmals schlecht erkennbar ('''Bild 4c'''), während bei [[Elastomere|Elastomeren]] durch den viel geringeren [[Vernetzung Elastomere|Vernetzungsgrad]] die [[Glastemperatur]] besser bestimmbar ist ('''Bild 4d''').

[[Datei:DMA_Grundlagen-4.jpg]]
{| 
|- valign="top"
|width="50px" rowspan="5"|'''Bild 4''': 
|width="600px" colspan="3"|Schematische Speichermodul-Temperatur-Kurven von (a) – amorphen, (b) – teilkristallinen Thermoplasten, (c) duromeren und (d) elastomeren Kunststoffen
|-
|text-align="center"|<span style="color:#9FC6FD; font-size:20px">&#8718;</span>
|width="20px"|–
|width="580px"|Glaszustand
|-
|text-align="center"|<span style="color:#E4E4E4; font-size:20px">&#8718;</span>
|width="20px"|–
|width="580px"|Glasübergangsbereich
|-
|text-align="center"|<span style="color:#9BFE97; font-size:20px">&#8718;</span>
|width="20px"|–
|width="580px"|[[Gummielastizität]]
|-
|text-align="center"|<span style="color:#F9C4C3; font-size:20px">&#8718;</span>
|width="20px"|–
|width="580px"|Verarbeitungsbereich
|}


'''Literaturhinweise'''

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|-valign="top"
|[1]
|Lüpke, T.: Grundlagen mechanischen Verhaltens. In: [[Grellmann,_Wolfgang|Grellmann, W.]], [[Seidler,_Sabine|Seidler, S.]] (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München (2015) 3. Auflage S. 96–110, (ISBN 978-3-446-44350-1; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 18)
|-valign="top"
|[2]
|DIN EN ISO 6721-1 (2019-09): Kunststoffe – Bestimmung dynamisch-mechanischer Eigenschaften – Teil 1: Allgemeine Grundlagen
|}

[[Kategorie:Deformation]]
[[Kategorie:Thermoanalytische Methoden]]