In-situ-Zugversuch im NMR - Versionsgeschichte

Loeffler-Kamann: /* Siehe auch */

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Siehe auch

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	\|Döhler, S., Heuert, U., Grellmann, W.: Material Properties Imaging zur Werkstoffdiagnostik In: Forschungsbericht, Hochschule Merseburg (2011), S. 119–125, (ISBN 978-3-942703-07-9)		\|Döhler, S., Heuert, U., Grellmann, W.: Material Properties Imaging zur Werkstoffdiagnostik In: Forschungsbericht, Hochschule Merseburg (2011), S. 119–125 (ISBN 978-3-942703-07-9)
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	\|Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe, 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.–27. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. 657–663, (ISBN 978-3-942703-30-7)		\|Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe, 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.–27. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. 657–663 (ISBN 978-3-942703-30-7)
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	\|Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Third Edition, Elsevier Science, Oxford (2016) (ISBN 978-0-0809-9986-9; e-Book ISBN 978-0-0809-9993-7)		\|Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Third Edition, Elsevier Science, Oxford (2016) (ISBN 978-0-0809-9986-9; E-Book ISBN 978-0-0809-9993-7)
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Loeffler-Kamann am 22. Oktober 2024 um 12:21 Uhr

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	Der Abschluss der Entwicklung der neuartigen [[Hybride Methoden\|hybriden Prüfmethode]] erfordert noch weitere vergleichende Untersuchungen mit Referenzsystemen. Ein weiterer Schritt wird die gekoppelte Untersuchung zu Spannungsrelaxationsvorgängen (siehe: [[Relaxation Kunststoffe]]) und damit die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Korrelationen sein. Mit dieser neuen Methode soll ein wesentlicher Beitrag zur gezielten Verbesserung von einsatzrelevanten Eigenschaften [[Elastomere\|elastomerer Werkstoffe]] geleistet werden. Neben dem Einsatz der hybriden Methode im Rahmen der Werkstoffentwicklung und -optimierung sollen auch die im Zusammenhang mit [[Alterung]]sprozessen auftretenden Strukturveränderungen über die Erfassung von Änderungen der Relaxationszeiten direkt nachgewiesen werden.		Der Abschluss der Entwicklung der neuartigen [[Hybride Methoden\|hybriden Prüfmethode]] erfordert noch weitere vergleichende Untersuchungen mit Referenzsystemen. Ein weiterer Schritt wird die gekoppelte Untersuchung zu Spannungsrelaxationsvorgängen (siehe: [[Relaxation Kunststoffe]]) und damit die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Korrelationen sein. Mit dieser neuen Methode soll ein wesentlicher Beitrag zur gezielten Verbesserung von einsatzrelevanten Eigenschaften [[Elastomere\|elastomerer Werkstoffe]] geleistet werden. Neben dem Einsatz der hybriden Methode im Rahmen der Werkstoffentwicklung und -optimierung sollen auch die im Zusammenhang mit [[Alterung]]sprozessen auftretenden Strukturveränderungen über die Erfassung von Änderungen der Relaxationszeiten direkt nachgewiesen werden.

			==Siehe auch==
			*[[Kernresonanzspektroskopie]]
			*[[Hybride Methoden]]
			*[[Hybride Methoden, Beispiele]]


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	\|[1]		\|[1]
	\|[[Bierögel, Christian\|Bierögel, C.]]: Hybride Verfahren der Kunststofftechnik, In: [[Grellmann,_Wolfgang\|Grellmann, W.]], [[Seidler,_Sabine\|Seidler, S.]] (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München~~, 3~~. Auflage ~~(2015)~~, S. ~~529–531~~ (ISBN 978-3-446-~~44350~~-1; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 18)		\|[[Bierögel, Christian\|Bierögel, C.]]: Hybride Verfahren der Kunststofftechnik, In: [[Grellmann,_Wolfgang\|Grellmann, W.]], [[Seidler,_Sabine\|Seidler, S.]] (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München (2024) 4. Auflage, S. 511–513 (ISBN 978-3-446-44718-9; E-Book: ISBN 978-3-446-48105-3; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 23)
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Oluschinski am 22. Juni 2023 um 05:58 Uhr

2023-06-22T05:58:18Z

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	\|Grellmann, W., Bierögel, C.: Laserextensometrie anwenden. Materialprüfung 40 (1998) 452–459		\|[https://de.wikipedia.org/wiki/Wolfgang_Grellmann Grellmann, W.], Bierögel, C.: Laserextensometrie anwenden. Materialprüfung 40 (1998) 452–459
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	\|[7]		\|[7]
	\|Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe, 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.~~-27~~. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. 657–663, (ISBN 978-3-~~942-70~~-30-7)		\|Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe, 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.–27. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. 657–663, (ISBN 978-3-942703-30-7)
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	\|[8]		\|[8]
	\|Döhler, S., Heuert, U., Reincke, K., Grellmann, W.: Entwicklung eines neuartigen hybriden Prüfverfahrens zur Kopplung von Zugversuch und strukturaufklärender NMR-Spektroskopie, Werkstoffprüfung 2015, Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis, 3. und 4. Dezember 2015, Bad Neuenahr, Tagungsband S. 267–272		\|Döhler, S., Heuert, U., Reincke, K., Grellmann, W.: Entwicklung eines neuartigen hybriden Prüfverfahrens zur Kopplung von Zugversuch und strukturaufklärender NMR-Spektroskopie, Werkstoffprüfung 2015, Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis, 3. und 4. Dezember 2015, Bad Neuenahr, Tagungsband S. 267–272 (Hrsg.: Borsutzki, M., Moninger, G.) (ISBN 978-3-514-00816-8); siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter M 36)
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	\|Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Third Edition, Elsevier Science, Oxford (2016) (ISBN 978-0-0809-9986-9; e-Book ISBN 978-0-0809-9993-7)		\|Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Third Edition, Elsevier Science, Oxford (2016) (ISBN 978-0-0809-9986-9; e-Book ISBN 978-0-0809-9993-7)
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Oluschinski am 28. November 2022 um 08:25 Uhr

2022-11-28T08:25:01Z

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	\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013) 17–22 [https://www.polymerservice-merseburg.de/fileadmin/inhalte/psm/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry__Grellmann_Langer_2013_.pdf Download als pdf]		\|[https://www.researchgate.net/profile/Wolfgang-Grellmann Grellmann, W.], Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013) 17–22 [https://www.polymerservice-merseburg.de/fileadmin/inhalte/psm/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry__Grellmann_Langer_2013_.pdf Download als pdf]
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	\|Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry ~~Second~~ Edition, Elsevier Science, Oxford (~~2009~~)		\|Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Third Edition, Elsevier Science, Oxford (2016) (ISBN 978-0-0809-9986-9; e-Book ISBN 978-0-0809-9993-7)
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	\|[10]		\|[10]
	\|Friebolin, H.: Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie: Eine Einführung, Wiley-VCH Verlag (2013)		\|Friebolin, H.: Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie: Eine Einführung, 5. Auflage Wiley-VCH Verlag (2013) (ISBN 978-3-527-33492-6)
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	\|[11]		\|[11]
	\|Blümich, B.: NMR Imaging of Materials, Clarendon Press, Oxford (2000)		\|Blümich, B.: NMR Imaging of Materials, Clarendon Press, Oxford (2000) (ISBN 9780-1985-2676-6)

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Posch am 16. April 2020 um 12:49 Uhr

2020-04-16T12:49:40Z

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	\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013) 17–22 [~~http~~://~~web~~.hs-merseburg.de/~~~amk~~/~~files~~/veroeffentlichungen/~~Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry_%28Grellmann_Langer_2013%29~~.pdf Download als pdf]		\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013) 17–22 [https://www.polymerservice-merseburg.de/fileadmin/inhalte/psm/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry__Grellmann_Langer_2013_.pdf Download als pdf]
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Oluschinski am 12. August 2019 um 10:19 Uhr

2019-08-12T10:19:13Z

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	==Zielstellung==		==Zielstellung==

	Zielstellung der hier vorgestellten Arbeiten ist die Entwicklung einer bisher in dieser Form nicht existierenden [[Hybride Methoden\|hybriden Methode]] der [[Kunststoffdiagnostik]] [1−3]. Bei diesem hybriden Verfahren sollen der konventionelle [[Zugversuch]] und zukünftig auch [[Relaxation Kunststoffe\|Spannungsrelaxationsversuche]] unter Zugbeanspruchung mit der aus der chemischen Analytik bekannten Methode der [[Kernresonanzspektroskopie\|kernmagnetischen Resonanz (NMR)]] gekoppelt werden (siehe '''Bild 1'''), um einen direkten Bezug zu Strukturveränderungen während der [[Deformation]] eines [[Elastomere\|Elastomerwerkstoffes]] herstellen zu können [4−8]. Dabei wird es ermöglicht, die im [[Zugversuch]] aufgezeichneten Spannungs-Dehnungs-Diagramme mit Aussagen über ~~Festigkeits~~- und Deformationseigenschaften des zu prüfenden Werkstoffes zu gewinnen und gleichzeitig durch die Methode der kernmagnetischen Resonanz [9–11] Informationen zur molekularen Struktur und der Beweglichkeit von Polymerketten zu erhalten. Die damit gewonnen Strukturparameter für [[polymer]]e Werkstoffe sollen als Basis für die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen dienen.		Zielstellung der hier vorgestellten Arbeiten ist die Entwicklung einer bisher in dieser Form nicht existierenden [[Hybride Methoden\|hybriden Methode]] der [[Kunststoffdiagnostik]] [1−3]. Bei diesem hybriden Verfahren sollen der konventionelle [[Zugversuch]] und zukünftig auch [[Relaxation Kunststoffe\|Spannungsrelaxationsversuche]] unter Zugbeanspruchung mit der aus der chemischen Analytik bekannten Methode der [[Kernresonanzspektroskopie\|kernmagnetischen Resonanz (NMR)]] gekoppelt werden (siehe '''Bild 1'''), um einen direkten Bezug zu Strukturveränderungen während der [[Deformation]] eines [[Elastomere\|Elastomerwerkstoffes]] herstellen zu können [4−8]. Dabei wird es ermöglicht, die im [[Zugversuch]] aufgezeichneten Spannungs-Dehnungs-Diagramme mit Aussagen über [[Festigkeit]]s- und Deformationseigenschaften des zu prüfenden Werkstoffes zu gewinnen und gleichzeitig durch die Methode der kernmagnetischen Resonanz [9–11] Informationen zur molekularen Struktur und der Beweglichkeit von Polymerketten zu erhalten (siehe: [[Kernresonanzspektroskopie]]). Die damit gewonnen Strukturparameter für [[polymer]]e Werkstoffe sollen als Basis für die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen dienen.


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	==Entwicklung der hybriden Prüfmethode==		==Entwicklung der hybriden Prüfmethode==

	Auf der Basis eines technologischen Konzeptes, das den Einsatz eines pneumatischen Zylinders vorsieht und in '''Bild 2''' dargestellt ist, erfolgte der Bau der neuartigen In-situ-Zugprüfeinrichtung. Entsprechende Konstruktionen und Materialauslegungen orientierten sich an den Gegebenheiten des supraleitenden NMR-Magneten, welcher eine Raumluftbohrung mit 8 cm Durchmesser und eine „Probenkammer“ im NMR-Probenkopf mit 3 cm Durchmesser aufweist. Der pneumatische Zylinder wurde im oberen Teil der Raumluftbohrung platziert und wird durch Kohlefaserstangen bzw. im Bereich des NMR-Probenkopfes durch Glasstangen mit dem Zug- bzw. Druckjoch verbunden. Zug- bzw. Druckjoch und alle sonstigen Halterungen ~~wurde~~ aus Acrylnitril-Butadien-Styrol ([[Kurzzeichen]]: ABS) mittels Rapid Prototyping Technologien hergestellt. Die generelle Materialauswahl orientierte sich am Einsatzverhalten in starken Magnetfeldern, um die spätere hochfrequente Anregung durch die NMR-Methode nicht zu beeinträchtigen.		Auf der Basis eines technologischen Konzeptes, das den Einsatz eines pneumatischen Zylinders vorsieht und in '''Bild 2''' dargestellt ist, erfolgte der Bau der neuartigen In-situ-Zugprüfeinrichtung. Entsprechende Konstruktionen und Materialauslegungen orientierten sich an den Gegebenheiten des supraleitenden NMR-Magneten, welcher eine Raumluftbohrung mit 8 cm Durchmesser und eine „Probenkammer“ im NMR-Probenkopf mit 3 cm Durchmesser aufweist. Der pneumatische Zylinder wurde im oberen Teil der Raumluftbohrung platziert und wird durch Kohlefaserstangen bzw. im Bereich des NMR-Probenkopfes durch Glasstangen mit dem Zug- bzw. Druckjoch verbunden. Zug- bzw. Druckjoch und alle sonstigen Halterungen wurden aus Acrylnitril-Butadien-Styrol ([[Kurzzeichen]]: ABS) mittels Rapid Prototyping Technologien hergestellt. Die generelle Materialauswahl orientierte sich am Einsatzverhalten in starken Magnetfeldern, um die spätere hochfrequente Anregung durch die NMR-Methode nicht zu beeinträchtigen.

	[[Datei:insituNMR2.jpg]]		[[Datei:insituNMR2.jpg]]
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	==Anwendung==		==Anwendung==

	In '''Bild 3''' sind beispielhaft Ergebnisse der Anwendung der neuen [[Hybride Methoden, Beispiele\|hybriden Prüfmethode]] dargestellt. Es wurden separate kernmagnetische (Bestimmung von Relaxationszeiten T<sub>2</sub> als Strukturparameter) und mechanische Experimente an Naturkautschukvulkanisaten (NR) unter Variation der Vernetzungsdichte durchgeführt. Für die [[Zugversuch]]e wurden prismatische Prüfkörper von 5 mm x 2 mm und einer Einspannlänge von 50 mm verwendet und für die [[Kernresonanzspektroskopie\|kernmagnetischen Untersuchungen]] Prüfkörper mit den Abmessungen von 5 mm x 5 mm x 2 mm. Im Zugversuch wurden die Spannung σ und die Dehnung ε, sowie relevante [[Kennwert]]e ermittelt. Es konnte eine Korrelation zwischen den struktursensitiven T<sub>2</sub>-Relaxationszeiten und der ermittelten Dehnung am Kraftmaximum aus dem Zugversuch gewonnen werden. Die Dehnung am Kraftmaximum ε<sub>F<sub>max</sub></sub> und die T<sub>2</sub>-Relaxationzeit nehmen mit größer werdendem Vernetzungsgrad der NR-Vulkanisate ab, was auf die höhere Vernetzung und die damit verbundene stärkere Einschränkung der Kettenbeweglichkeit durch zusätzliche Vernetzungspunkte zurückzuführen ist.		In '''Bild 3''' sind beispielhaft Ergebnisse der Anwendung der neuen [[Hybride Methoden, Beispiele\|hybriden Prüfmethode]] dargestellt. Es wurden separate kernmagnetische (Bestimmung von Relaxationszeiten T<sub>2</sub> als Strukturparameter) und mechanische Experimente an Naturkautschukvulkanisaten (NR) unter Variation der [[Vernetzung Elastomere\|Vernetzungsdichte]] durchgeführt. Für die [[Zugversuch]]e wurden prismatische Prüfkörper von 5 mm x 2 mm und einer Einspannlänge von 50 mm verwendet und für die [[Kernresonanzspektroskopie\|kernmagnetischen Untersuchungen]] Prüfkörper mit den Abmessungen von 5 mm x 5 mm x 2 mm. Im Zugversuch wurden die Spannung σ und die Dehnung ε, sowie relevante [[Kennwert]]e ermittelt. Es konnte eine Korrelation zwischen den struktursensitiven T<sub>2</sub>-Relaxationszeiten und der ermittelten Dehnung am Kraftmaximum aus dem Zugversuch gewonnen werden. Die Dehnung am Kraftmaximum ε<sub>F<sub>max</sub></sub> und die T<sub>2</sub>-Relaxationzeit nehmen mit größer werdendem Vernetzungsgrad der NR-Vulkanisate ab, was auf die höhere Vernetzung und die damit verbundene stärkere Einschränkung der Kettenbeweglichkeit durch zusätzliche Vernetzungspunkte zurückzuführen ist.

	[[Datei:insituNMR3.jpg]]		[[Datei:insituNMR3.jpg]]
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	==Ausblick==		==Ausblick==

	Der Abschluss der Entwicklung der neuartigen [[Hybride Methoden\|hybriden Prüfmethode]] erfordert noch weitere vergleichende Untersuchungen mit Referenzsystemen. Ein weiterer Schritt wird die gekoppelte Untersuchung zu Spannungsrelaxationsvorgängen (siehe: [[Relaxation Kunststoffe]]) und damit die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Korrelationen sein. Mit dieser neuen Methode soll ein wesentlicher Beitrag zur gezielten Verbesserung von einsatzrelevanten Eigenschaften elastomerer Werkstoffe geleistet werden. Neben dem Einsatz der hybriden Methode im Rahmen der Werkstoffentwicklung und -optimierung sollen auch die im Zusammenhang mit [[Alterung]]sprozessen auftretenden Strukturveränderungen über die Erfassung von Änderungen der Relaxationszeiten direkt nachgewiesen werden.		Der Abschluss der Entwicklung der neuartigen [[Hybride Methoden\|hybriden Prüfmethode]] erfordert noch weitere vergleichende Untersuchungen mit Referenzsystemen. Ein weiterer Schritt wird die gekoppelte Untersuchung zu Spannungsrelaxationsvorgängen (siehe: [[Relaxation Kunststoffe]]) und damit die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Korrelationen sein. Mit dieser neuen Methode soll ein wesentlicher Beitrag zur gezielten Verbesserung von einsatzrelevanten Eigenschaften [[Elastomere\|elastomerer Werkstoffe]] geleistet werden. Neben dem Einsatz der hybriden Methode im Rahmen der Werkstoffentwicklung und -optimierung sollen auch die im Zusammenhang mit [[Alterung]]sprozessen auftretenden Strukturveränderungen über die Erfassung von Änderungen der Relaxationszeiten direkt nachgewiesen werden.


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	\|Bierögel, C.: Hybride Verfahren der Kunststofftechnik, In: Grellmann, W., [[Seidler,_Sabine\|Seidler, S.]] (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München, 3. Auflage (2015), S. 529–531 (ISBN 978-3-446-44350-1; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 18)		\|[[Bierögel, Christian\|Bierögel, C.]]: Hybride Verfahren der Kunststofftechnik, In: [[Grellmann,_Wolfgang\|Grellmann, W.]], [[Seidler,_Sabine\|Seidler, S.]] (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München, 3. Auflage (2015), S. 529–531 (ISBN 978-3-446-44350-1; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 18)
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	\|Döhler, S., Glatz, D., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung einer neuartigen in-situ-Zugeinrichtung für kernmagnetische Untersuchungen an Elastomeren In: Honekamp, W., Schindler, P. (Hrsg.), 13. Nachwuchswissenschaftlerkonferenz Tagungsband, S. 185–190~~, 2012~~ (ISBN 978-3-86870-436-5)		\|Döhler, S., Glatz, D., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung einer neuartigen in-situ-Zugeinrichtung für kernmagnetische Untersuchungen an Elastomeren In: Honekamp, W., Schindler, P. (Hrsg.), 13. Nachwuchswissenschaftlerkonferenz Tagungsband (2012), S. 185–190 (ISBN 978-3-86870-436-5)
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Oluschinski am 11. Oktober 2018 um 11:47 Uhr

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	Die Implementierung der notwendigen Software wurde in der Entwicklungsumgebung Visual Studio.NET von Microsoft in der Programmiersprache C# ausgeführt. Hierbei wurden unterschiedliche Module u. a. zur Erfassung, Darstellung und Auswertung der Spannungs-Dehnungs-Diagramme implementiert. Die Funktionalität orientiert sich an marktüblicher Software zur Auswertung von [[Zugversuch]]en (z. B. [https://www.zwick.de/ Fa. ~~Zwick/Roell~~, Ulm]). Hierbei entstandenen Softwarekomponenten, welche eine entsprechende Benutzeroberfläche zur Eingabe der Prüfkörpergeometrie und wichtiger Experimentparameter bereitstellen sowie die Möglichkeit zur Auswertung bieten. Weiterhin wurden Softwarekomponenten zur Steuerung der In-situ-Zugeinrichtung und damit zum Senden von Steuersignalen bzw. zum Auslesen von Datensignalen der Sensorik implementiert. Durch die Komponenten wird die Steuerung des Druckes im pneumatischen Zylinder, die Messung des Traversenweges und indirekt, über eine vorherige Kalibrierung, die Messung der Kraft ermöglicht.		Die Implementierung der notwendigen Software wurde in der Entwicklungsumgebung Visual Studio.NET von Microsoft in der Programmiersprache C# ausgeführt. Hierbei wurden unterschiedliche Module u. a. zur Erfassung, Darstellung und Auswertung der Spannungs-Dehnungs-Diagramme implementiert. Die Funktionalität orientiert sich an marktüblicher Software zur Auswertung von [[Zugversuch]]en (z. B. [https://www.zwick.de/ Fa. ZwickRoell GmbH & Co. KG, Ulm]). Hierbei entstandenen Softwarekomponenten, welche eine entsprechende Benutzeroberfläche zur Eingabe der Prüfkörpergeometrie und wichtiger Experimentparameter bereitstellen sowie die Möglichkeit zur Auswertung bieten. Weiterhin wurden Softwarekomponenten zur Steuerung der In-situ-Zugeinrichtung und damit zum Senden von Steuersignalen bzw. zum Auslesen von Datensignalen der Sensorik implementiert. Durch die Komponenten wird die Steuerung des Druckes im pneumatischen Zylinder, die Messung des Traversenweges und indirekt, über eine vorherige Kalibrierung, die Messung der Kraft ermöglicht.

Reincke am 16. Februar 2018 um 14:12 Uhr

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	Die Implementierung der notwendigen Software wurde in der Entwicklungsumgebung Visual Studio.NET von Microsoft in der Programmiersprache C# ausgeführt. Hierbei wurden unterschiedliche Module u. a. zur Erfassung, Darstellung und Auswertung der Spannungs-Dehnungs-Diagramme implementiert. Die Funktionalität orientiert sich an marktüblicher Software zur Auswertung von [[Zugversuch]]en (z. B. Fa. Zwick/Roell, Ulm). Hierbei entstandenen Softwarekomponenten, welche eine entsprechende Benutzeroberfläche zur Eingabe der Prüfkörpergeometrie und wichtiger Experimentparameter bereitstellen sowie die Möglichkeit zur Auswertung bieten. Weiterhin wurden Softwarekomponenten zur Steuerung der In-situ-Zugeinrichtung und damit zum Senden von Steuersignalen bzw. zum Auslesen von Datensignalen der Sensorik implementiert. Durch die Komponenten wird die Steuerung des Druckes im pneumatischen Zylinder, die Messung des Traversenweges und indirekt, über eine vorherige Kalibrierung, die Messung der Kraft ermöglicht.		Die Implementierung der notwendigen Software wurde in der Entwicklungsumgebung Visual Studio.NET von Microsoft in der Programmiersprache C# ausgeführt. Hierbei wurden unterschiedliche Module u. a. zur Erfassung, Darstellung und Auswertung der Spannungs-Dehnungs-Diagramme implementiert. Die Funktionalität orientiert sich an marktüblicher Software zur Auswertung von [[Zugversuch]]en (z. B. [https://www.zwick.de/ Fa. Zwick/Roell, Ulm]). Hierbei entstandenen Softwarekomponenten, welche eine entsprechende Benutzeroberfläche zur Eingabe der Prüfkörpergeometrie und wichtiger Experimentparameter bereitstellen sowie die Möglichkeit zur Auswertung bieten. Weiterhin wurden Softwarekomponenten zur Steuerung der In-situ-Zugeinrichtung und damit zum Senden von Steuersignalen bzw. zum Auslesen von Datensignalen der Sensorik implementiert. Durch die Komponenten wird die Steuerung des Druckes im pneumatischen Zylinder, die Messung des Traversenweges und indirekt, über eine vorherige Kalibrierung, die Messung der Kraft ermöglicht.

Reincke am 18. Dezember 2017 um 09:59 Uhr

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← Nächstältere Version		Version vom 18. Dezember 2017, 11:59 Uhr
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	\|[2]		\|[2]
	\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013), 17–22 [http://web.hs-merseburg.de/~amk/files/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry_%28Grellmann_Langer_2013%29.pdf Download als pdf]		\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013) 17–22 [http://web.hs-merseburg.de/~amk/files/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry_%28Grellmann_Langer_2013%29.pdf Download als pdf]
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			[[Kategorie:Hybride Methoden]]
	[[Kategorie:Morphologie und Mikromechanik]]		[[Kategorie:Morphologie und Mikromechanik]]

Oluschinski am 14. August 2017 um 11:23 Uhr

2017-08-14T11:23:46Z

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	==Entwicklung der hybriden Prüfmethode==		==Entwicklung der hybriden Prüfmethode==

	Auf der Basis eines technologischen Konzeptes, das den Einsatz eines pneumatischen Zylinders vorsieht und in '''Bild 2''' dargestellt ist, erfolgte der Bau der neuartigen In-situ-Zugprüfeinrichtung. Entsprechende Konstruktionen und Materialauslegungen orientierten sich an den Gegebenheiten des supraleitenden NMR-Magneten, welcher eine Raumluftbohrung mit 8 cm Durchmesser und eine „Probenkammer“ im NMR-Probenkopf mit 3 cm Durchmesser aufweist. Der pneumatische Zylinder wurde im oberen Teil der Raumluftbohrung platziert und wird durch Kohlefaserstangen bzw. im Bereich des NMR-Probenkopfes durch Glasstangen mit dem Zug- bzw. Druckjoch verbunden. Zug- bzw. Druckjoch und alle sonstigen Halterungen wurde aus ABS mittels Rapid Prototyping Technologien hergestellt. Die generelle Materialauswahl orientierte sich am Einsatzverhalten in starken Magnetfeldern, um die spätere hochfrequente Anregung durch die NMR-Methode nicht zu beeinträchtigen.		Auf der Basis eines technologischen Konzeptes, das den Einsatz eines pneumatischen Zylinders vorsieht und in '''Bild 2''' dargestellt ist, erfolgte der Bau der neuartigen In-situ-Zugprüfeinrichtung. Entsprechende Konstruktionen und Materialauslegungen orientierten sich an den Gegebenheiten des supraleitenden NMR-Magneten, welcher eine Raumluftbohrung mit 8 cm Durchmesser und eine „Probenkammer“ im NMR-Probenkopf mit 3 cm Durchmesser aufweist. Der pneumatische Zylinder wurde im oberen Teil der Raumluftbohrung platziert und wird durch Kohlefaserstangen bzw. im Bereich des NMR-Probenkopfes durch Glasstangen mit dem Zug- bzw. Druckjoch verbunden. Zug- bzw. Druckjoch und alle sonstigen Halterungen wurde aus Acrylnitril-Butadien-Styrol ([[Kurzzeichen]]: ABS) mittels Rapid Prototyping Technologien hergestellt. Die generelle Materialauswahl orientierte sich am Einsatzverhalten in starken Magnetfeldern, um die spätere hochfrequente Anregung durch die NMR-Methode nicht zu beeinträchtigen.

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	Die Implementierung der notwendigen Software wurde in der Entwicklungsumgebung Visual Studio.NET von Microsoft in der Programmiersprache C# ausgeführt. Hierbei wurden unterschiedliche Module u. a. zur Erfassung, Darstellung und Auswertung der Spannungs-Dehnungs-Diagramme implementiert. Die Funktionalität orientiert sich an marktüblicher Software zur Auswertung von [[Zugversuch]]en (z. B. Fa. Zwick). Hierbei entstandenen Softwarekomponenten, welche eine entsprechende Benutzeroberfläche zur Eingabe der Prüfkörpergeometrie und wichtiger Experimentparameter bereitstellen sowie die Möglichkeit zur Auswertung bieten. Weiterhin wurden Softwarekomponenten zur Steuerung der In-situ-Zugeinrichtung und damit zum Senden von Steuersignalen bzw. zum Auslesen von Datensignalen der Sensorik implementiert. Durch die Komponenten wird die Steuerung des Druckes im pneumatischen Zylinder, die Messung des Traversenweges und indirekt, über eine vorherige Kalibrierung, die Messung der Kraft ermöglicht.		Die Implementierung der notwendigen Software wurde in der Entwicklungsumgebung Visual Studio.NET von Microsoft in der Programmiersprache C# ausgeführt. Hierbei wurden unterschiedliche Module u. a. zur Erfassung, Darstellung und Auswertung der Spannungs-Dehnungs-Diagramme implementiert. Die Funktionalität orientiert sich an marktüblicher Software zur Auswertung von [[Zugversuch]]en (z. B. Fa. Zwick/Roell, Ulm). Hierbei entstandenen Softwarekomponenten, welche eine entsprechende Benutzeroberfläche zur Eingabe der Prüfkörpergeometrie und wichtiger Experimentparameter bereitstellen sowie die Möglichkeit zur Auswertung bieten. Weiterhin wurden Softwarekomponenten zur Steuerung der In-situ-Zugeinrichtung und damit zum Senden von Steuersignalen bzw. zum Auslesen von Datensignalen der Sensorik implementiert. Durch die Komponenten wird die Steuerung des Druckes im pneumatischen Zylinder, die Messung des Traversenweges und indirekt, über eine vorherige Kalibrierung, die Messung der Kraft ermöglicht.


	==Anwendung==		==Anwendung==

	In '''Bild 3''' sind beispielhaft Ergebnisse der Anwendung der neuen hybriden Prüfmethode dargestellt. Es wurden separate kernmagnetische (Bestimmung von Relaxationszeiten T<sub>2</sub> als Strukturparameter) und mechanische Experimente an Naturkautschukvulkanisaten (NR) unter Variation der Vernetzungsdichte durchgeführt. Für die [[Zugversuch]]e wurden prismatische Prüfkörper von 5 mm x 2 mm und einer Einspannlänge von 50 mm verwendet und für die kernmagnetischen Untersuchungen Prüfkörper mit den Abmessungen von 5 mm x 5 mm x 2 mm. Im Zugversuch wurden die Spannung σ und die Dehnung ε, sowie relevante [[Kennwert]]e ermittelt. Es konnte eine Korrelation zwischen den struktursensitiven T<sub>2</sub>-Relaxationszeiten und der ermittelten Dehnung am Kraftmaximum aus dem Zugversuch gewonnen werden. Die Dehnung am Kraftmaximum ε<sub>F<sub>max</sub></sub> und die T<sub>2</sub>-Relaxationzeit nehmen mit größer werdendem Vernetzungsgrad der NR-Vulkanisate ab, was auf die höhere Vernetzung und die damit verbundene stärkere Einschränkung der Kettenbeweglichkeit durch zusätzliche Vernetzungspunkte zurückzuführen ist.		In '''Bild 3''' sind beispielhaft Ergebnisse der Anwendung der neuen [[Hybride Methoden, Beispiele\|hybriden Prüfmethode]] dargestellt. Es wurden separate kernmagnetische (Bestimmung von Relaxationszeiten T<sub>2</sub> als Strukturparameter) und mechanische Experimente an Naturkautschukvulkanisaten (NR) unter Variation der Vernetzungsdichte durchgeführt. Für die [[Zugversuch]]e wurden prismatische Prüfkörper von 5 mm x 2 mm und einer Einspannlänge von 50 mm verwendet und für die [[Kernresonanzspektroskopie\|kernmagnetischen Untersuchungen]] Prüfkörper mit den Abmessungen von 5 mm x 5 mm x 2 mm. Im Zugversuch wurden die Spannung σ und die Dehnung ε, sowie relevante [[Kennwert]]e ermittelt. Es konnte eine Korrelation zwischen den struktursensitiven T<sub>2</sub>-Relaxationszeiten und der ermittelten Dehnung am Kraftmaximum aus dem Zugversuch gewonnen werden. Die Dehnung am Kraftmaximum ε<sub>F<sub>max</sub></sub> und die T<sub>2</sub>-Relaxationzeit nehmen mit größer werdendem Vernetzungsgrad der NR-Vulkanisate ab, was auf die höhere Vernetzung und die damit verbundene stärkere Einschränkung der Kettenbeweglichkeit durch zusätzliche Vernetzungspunkte zurückzuführen ist.

	[[Datei:insituNMR3.jpg]]		[[Datei:insituNMR3.jpg]]
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	==Ausblick==		==Ausblick==

	Der Abschluss der Entwicklung der neuartigen [[Hybride Methoden\|hybriden Prüfmethode]] erfordert noch weitere vergleichende Untersuchungen mit Referenzsystemen. Ein weiterer Schritt wird die gekoppelte Untersuchung zu Spannungsrelaxationsvorgängen und damit die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Korrelationen sein. Mit dieser neuen Methode soll ein wesentlicher Beitrag zur gezielten Verbesserung von einsatzrelevanten Eigenschaften elastomerer Werkstoffe geleistet werden. Neben dem Einsatz der hybriden Methode im Rahmen der Werkstoffentwicklung und -optimierung sollen auch die im Zusammenhang mit [[Alterung]]sprozessen auftretenden Strukturveränderungen über die Erfassung von Änderungen der Relaxationszeiten direkt nachgewiesen werden.		Der Abschluss der Entwicklung der neuartigen [[Hybride Methoden\|hybriden Prüfmethode]] erfordert noch weitere vergleichende Untersuchungen mit Referenzsystemen. Ein weiterer Schritt wird die gekoppelte Untersuchung zu Spannungsrelaxationsvorgängen (siehe: [[Relaxation Kunststoffe]]) und damit die Aufstellung von Struktur-Eigenschafts-Korrelationen sein. Mit dieser neuen Methode soll ein wesentlicher Beitrag zur gezielten Verbesserung von einsatzrelevanten Eigenschaften elastomerer Werkstoffe geleistet werden. Neben dem Einsatz der hybriden Methode im Rahmen der Werkstoffentwicklung und -optimierung sollen auch die im Zusammenhang mit [[Alterung]]sprozessen auftretenden Strukturveränderungen über die Erfassung von Änderungen der Relaxationszeiten direkt nachgewiesen werden.


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	\|Bierögel, C.: Hybride Verfahren der Kunststofftechnik, In: Grellmann, W., Seidler, S. (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München, 3. Auflage (2015), S. 529–531 (ISBN 978-3-446-44350-1; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 18)		\|Bierögel, C.: Hybride Verfahren der Kunststofftechnik, In: Grellmann, W., [[Seidler,_Sabine\|Seidler, S.]] (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München, 3. Auflage (2015), S. 529–531 (ISBN 978-3-446-44350-1; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter A 18)
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	\|[2]		\|[2]
	\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013), S. 17–22 [http://web.hs-merseburg.de/~amk/files/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry_%28Grellmann_Langer_2013%29.pdf Download als pdf]		\|Grellmann, W., Langer, B.: Methods for Polymer Diagnostics for the Automotive Industry. Materialprüfung 55 (2013), 17–22 [http://web.hs-merseburg.de/~amk/files/veroeffentlichungen/Methods_for_Polymer_Diagnostics_for_the_Automotive_Industry_%28Grellmann_Langer_2013%29.pdf Download als pdf]
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	\|[7]		\|[7]
	\|Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe, 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.-27. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. ~~657-663~~, (ISBN 978-3-942-70-30-7)		\|Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe, 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.-27. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. 657–663, (ISBN 978-3-942-70-30-7)
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	\|Blümich, B.: NMR Imaging of Materials, Clarendon Press, Oxford (2000)		\|Blümich, B.: NMR Imaging of Materials, Clarendon Press, Oxford (2000)

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	[[Kategorie:Morphologie und Mikromechanik]]		[[Kategorie:Morphologie und Mikromechanik]]