Kristallinität - Versionsgeschichte

Oluschinski am 8. Januar 2026 um 12:51 Uhr

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	<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>		<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>

Loeffler-Kamann am 23. Oktober 2024 um 10:36 Uhr

2024-10-23T10:36:44Z

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	__FORCETOC__		__FORCETOC__
	==Grundlagen==		==Grundlagen==
	Die Kristallinität X<sub>c</sub> (in %), wobei synonym auch Begriffe wie Kristallinitätsgrad und Kristallisationsgrad verwendet werden, ist eine Werkstoffeigenschaft, die in besonderem Maße bei thermoplastischen [[Polymer]]werkstoffen ([[Thermoplaste]]n), viel seltener auch bei ausgewählten [[Elastomere]]n, wie bei der dehnungsinduzierten Kristallisation von Naturkautschuk (NR), von Bedeutung ist. Sie ist in den meisten Fällen als der Massenanteil der kristallinen Bereiche an der gesamten polymeren Phase, die ihrerseits zusätzlich noch amorphe Bereiche umfasst, definiert. Technisch angewendete Thermoplaste, sofern sie überhaupt kristallisiert vorliegen, weisen immer amorphe Bereiche zwischen den kristallinen Bereichen (z. B. den Kristalllamellen) im Nanobereich bzw. den Überstrukturen (z. B. den [[Sphärolithische Struktur\|Sphärolithen]]) im Mikrobereich auf, d. h., deren Kristallinität ist stets kleiner als 100 %. Ausnahmen bilden technisch nicht relevante Polymereinkristalle. Die Anzahl der amorphen Thermoplaste mit einer Kristallinität von oder sehr nahe 0 % ist überschaubar und umfasst ataktische Thermoplaste (wie ataktisches Polymethylmethacrylat ([[Kurzzeichen]]: PMMA) und Polystyrol ([[Kurzzeichen]]: PS)) und Thermoplaste, die unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer komplexen Molekülstruktur nicht kristallisieren können (wie Polycarbonat ([[Kurzzeichen]]: PC~~) und Polyethylenterephthalat ([[Kurzzeichen]]: PET)~~). Alle anderen Thermoplaste werden zur großen Gruppe der teilkristallinen Thermoplaste gerechnet mit einer Kristallinität typischerweise im Bereich von 10 % bis 80 % [1, 2, 4].		Die Kristallinität X<sub>c</sub> (in %), wobei synonym auch Begriffe wie Kristallinitätsgrad und Kristallisationsgrad verwendet werden, ist eine Werkstoffeigenschaft, die in besonderem Maße bei thermoplastischen [[Polymer]]werkstoffen ([[Thermoplaste]]n), viel seltener auch bei ausgewählten [[Elastomere]]n, wie bei der dehnungsinduzierten Kristallisation von Naturkautschuk (NR), von Bedeutung ist. Sie ist in den meisten Fällen als der Massenanteil der kristallinen Bereiche an der gesamten polymeren Phase, die ihrerseits zusätzlich noch amorphe Bereiche umfasst, definiert. Technisch angewendete Thermoplaste, sofern sie überhaupt kristallisiert vorliegen, weisen immer amorphe Bereiche zwischen den kristallinen Bereichen (z. B. den Kristalllamellen) im Nanobereich bzw. den Überstrukturen (z. B. den [[Sphärolithische Struktur\|Sphärolithen]]) im Mikrobereich auf, d. h., deren Kristallinität ist stets kleiner als 100 %. Ausnahmen bilden technisch nicht relevante Polymereinkristalle. Die Anzahl der amorphen Thermoplaste mit einer Kristallinität von oder sehr nahe 0 % ist überschaubar und umfasst ataktische Thermoplaste (wie ataktisches Polymethylmethacrylat ([[Kurzzeichen]]: PMMA) und Polystyrol ([[Kurzzeichen]]: PS)) und Thermoplaste, die unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer komplexen Molekülstruktur nicht kristallisieren können (wie Polycarbonat ([[Kurzzeichen]]: PC). Alle anderen Thermoplaste werden zur großen Gruppe der teilkristallinen Thermoplaste gerechnet mit einer Kristallinität typischerweise im Bereich von 10 % bis 80 % [1, 2, 4].

	==Methoden zur Bestimmung der Kristallinität==		==Methoden zur Bestimmung der Kristallinität==
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	Weiterhin kann die Kristallinität mittels der Polarisationsmikroskopie aus Messungen der Doppelbrechung abgeschätzt werden.		Weiterhin kann die Kristallinität mittels der Polarisationsmikroskopie aus Messungen der Doppelbrechung abgeschätzt werden.

			==Siehe auch==
			*[[Differential Scanning Calorimetry\|Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC)]]
			*[[FTIR-Spektroskopie]]
			*[[Sphärolithische Struktur]]
			*[[Dichte]]

Loeffler-Kamann am 5. Juli 2024 um 11:56 Uhr

2024-07-05T11:56:24Z

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	\|[2]		\|[2]
	\|[[Menges, Georg\|Menges, G.]], Haberstroh, E., Michaeli, W., Schmachtenberg, E.: Werkstoffkunde Kunststoffe. 6., vollständig überarbeitete Auflage, Carl Hanser Verlag, München (~~2011~~)		\|[[Menges, Georg\|Menges, G.]], Haberstroh, E., Michaeli, W., Schmachtenberg, E.: Werkstoffkunde Kunststoffe. 5., vollständig überarbeitete Auflage, Carl Hanser Verlag, München (2002) (ISBN 3-446-21257-4; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter L 38), 7. Auflage (2021) (ISBN 978-3-446-45801-7)
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	\|[3]		\|[3]
	\|Ehrenstein, G. W., Riedel, G., Trawiel, P.: Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen. 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (2003) (ISBN ~~978-~~3-446-22340-1; [[AMK-Büchersammlung]] unter C 10-2)		\|Ehrenstein, G. W., Riedel, G., Trawiel, P.: Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen. 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (2003) (ISBN 3-446-22340-1; [[AMK-Büchersammlung]] unter C 10-2)
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Oluschinski am 13. August 2019 um 05:37 Uhr

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	\|Ehrenstein, G. W.: Polymer-Werkstoffe – Struktur Eigenschaften Anwendung. 2., völlig überarbeite Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (1999) (ISBN 3-446-21161-6; [[AMK-Büchersammlung]] unter G 91)		\|[[Ehrenstein,_Gottfried_W.\|Ehrenstein, G. W.]]: Polymer-Werkstoffe – Struktur Eigenschaften Anwendung. 2., völlig überarbeite Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (1999) (ISBN 3-446-21161-6; [[AMK-Büchersammlung]] unter G 91)
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	\|[[Menges, Georg\|Menges, G.]]; Haberstroh, E.; Michaeli, W.; Schmachtenberg, E.: Werkstoffkunde Kunststoffe. 6., vollständig überarbeitete Auflage, Carl Hanser Verlag, München (2011)		\|[[Menges, Georg\|Menges, G.]], Haberstroh, E., Michaeli, W., Schmachtenberg, E.: Werkstoffkunde Kunststoffe. 6., vollständig überarbeitete Auflage, Carl Hanser Verlag, München (2011)
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	\|[3]		\|[3]
	\|Ehrenstein, G. W.; Riedel, G.; Trawiel, P.: Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen. 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (2003) (ISBN 978-3-446-22340-1; [[AMK-Büchersammlung]] unter C 10-2)		\|Ehrenstein, G. W., Riedel, G., Trawiel, P.: Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen. 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (2003) (ISBN 978-3-446-22340-1; [[AMK-Büchersammlung]] unter C 10-2)
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	\|[4]		\|[4]
	\|Kaiser, W.: Kunststoffchemie für Ingenieure. Carl Hanser Verlag, München Wien (2006) S. 80 (ISBN 3-446-22069-0; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter N 12)		\|Kaiser, W.: Kunststoffchemie für Ingenieure. Carl Hanser Verlag, München Wien (2006) S. 80 (ISBN 3-446-22069-0; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter N 12)
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			[[Kategorie:Morphologie und Mikromechanik]]

Reincke am 18. Dezember 2017 um 10:20 Uhr

2017-12-18T10:20:32Z

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	\|Ehrenstein, G. W.: Polymer-Werkstoffe – Struktur Eigenschaften Anwendung. 2., völlig überarbeite Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (1999)		\|Ehrenstein, G. W.: Polymer-Werkstoffe – Struktur Eigenschaften Anwendung. 2., völlig überarbeite Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (1999) (ISBN 3-446-21161-6; [[AMK-Büchersammlung]] unter G 91)
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Oluschinski am 14. August 2017 um 12:20 Uhr

2017-08-14T12:20:29Z

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	{{PSM_Infobox}}		{{PSM_Infobox}}
	<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>		<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>
			__FORCETOC__
			==Grundlagen==
			Die Kristallinität X<sub>c</sub> (in %), wobei synonym auch Begriffe wie Kristallinitätsgrad und Kristallisationsgrad verwendet werden, ist eine Werkstoffeigenschaft, die in besonderem Maße bei thermoplastischen [[Polymer]]werkstoffen ([[Thermoplaste]]n), viel seltener auch bei ausgewählten [[Elastomere]]n, wie bei der dehnungsinduzierten Kristallisation von Naturkautschuk (NR), von Bedeutung ist. Sie ist in den meisten Fällen als der Massenanteil der kristallinen Bereiche an der gesamten polymeren Phase, die ihrerseits zusätzlich noch amorphe Bereiche umfasst, definiert. Technisch angewendete Thermoplaste, sofern sie überhaupt kristallisiert vorliegen, weisen immer amorphe Bereiche zwischen den kristallinen Bereichen (z. B. den Kristalllamellen) im Nanobereich bzw. den Überstrukturen (z. B. den [[Sphärolithische Struktur\|Sphärolithen]]) im Mikrobereich auf, d. h., deren Kristallinität ist stets kleiner als 100 %. Ausnahmen bilden technisch nicht relevante Polymereinkristalle. Die Anzahl der amorphen Thermoplaste mit einer Kristallinität von oder sehr nahe 0 % ist überschaubar und umfasst ataktische Thermoplaste (wie ataktisches Polymethylmethacrylat ([[Kurzzeichen]]: PMMA) und Polystyrol ([[Kurzzeichen]]: PS)) und Thermoplaste, die unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer komplexen Molekülstruktur nicht kristallisieren können (wie Polycarbonat ([[Kurzzeichen]]: PC) und Polyethylenterephthalat ([[Kurzzeichen]]: PET)). Alle anderen Thermoplaste werden zur großen Gruppe der teilkristallinen Thermoplaste gerechnet mit einer Kristallinität typischerweise im Bereich von 10 % bis 80 % [1, 2, 4].

	Die Kristallinität X<sub>c</sub> (in %), wobei synonym auch Begriffe wie Kristallinitätsgrad und Kristallisationsgrad verwendet werden, ist eine Werkstoffeigenschaft, die in besonderem Maße bei thermoplastischen [[Polymer]]werkstoffen ([[Thermoplaste]]n), viel seltener auch bei ausgewählten [[Elastomere]]n, wie bei der dehnungsinduzierten Kristallisation von Naturkautschuk (NR), von Bedeutung ist. Sie ist in den meisten Fällen als der Massenanteil der kristallinen Bereiche an der gesamten polymeren Phase, die ihrerseits zusätzlich noch amorphe Bereiche umfasst, definiert. Technisch angewendete Thermoplaste, sofern sie überhaupt kristallisiert vorliegen, weisen immer amorphe Bereiche zwischen den kristallinen Bereichen (z. B. den Kristalllamellen) im Nanobereich bzw. den Überstrukturen (z. B. den [[Sphärolithische Struktur\|Sphärolithen]]) im Mikrobereich auf, d. h., deren Kristallinität ist stets kleiner als 100 %. Ausnahmen bilden technisch nicht relevante Polymereinkristalle. Die Anzahl der amorphen Thermoplaste mit einer Kristallinität von oder sehr nahe 0 % ist überschaubar und umfasst ataktische Thermoplaste (wie ataktisches Polymethylmethacrylat ([[Kurzzeichen]]: PMMA) und Polystyrol ([[Kurzzeichen]]: PS)) und Thermoplaste, die unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer komplexen Molekülstruktur nicht kristallisieren können (wie Polycarbonat ([[Kurzzeichen]]: PC) und Polyethylenterephthalat ([[Kurzzeichen]]: PET)). Alle anderen Thermoplaste werden zur ~~großen Gruppe~~ der ~~teilkristallinen Thermoplaste gerechnet mit einer~~ Kristallinität ~~typischerweise im Bereich von 10 % bis 80 % [1, 2, 4].~~		==Methoden zur Bestimmung der Kristallinität==

	Zur Ermittlung der Kristallinität haben sich inzwischen eine Reihe sehr unterschiedlicher Verfahren etabliert. Vergleiche von mit verschiedenen Verfahren ermittelten Kristallinitäten für ein und denselben thermoplastischen Werkstoff zeigen jedoch zum Teil erhebliche Abweichungen. Das bedeutet insofern, dass eine vergleichende Bewertung der Kristallinität unterschiedlicher Thermoplaste nur sinnvoll ist, wenn ein und das dasselbe Verfahren und identische Auswerteroutinen verwendet werden. Von den unten kurz skizzierten Verfahren hat aus diesem Grund die Dynamische Differenzkalorimetrie (siehe: [[Differential Scanning Calorimetry]] (DSC)) die größte Bedeutung erlangt [1–3].		Zur Ermittlung der Kristallinität haben sich inzwischen eine Reihe sehr unterschiedlicher Verfahren etabliert. Vergleiche von mit verschiedenen Verfahren ermittelten Kristallinitäten für ein und denselben thermoplastischen Werkstoff zeigen jedoch zum Teil erhebliche Abweichungen. Das bedeutet insofern, dass eine vergleichende Bewertung der Kristallinität unterschiedlicher Thermoplaste nur sinnvoll ist, wenn ein und das dasselbe Verfahren und identische Auswerteroutinen verwendet werden. Von den unten kurz skizzierten Verfahren hat aus diesem Grund die Dynamische Differenzkalorimetrie (siehe: [[Differential Scanning Calorimetry]] (DSC)) die größte Bedeutung erlangt [1–3].

	Folgende Verfahren lassen sich u.a. zur Ermittlung der Kristallinität heranziehen:		Folgende Verfahren lassen sich u. a. zur Ermittlung der Kristallinität heranziehen:

			===Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)===

	Bei der ~~'''~~[[Differential Scanning Calorimetry]] (DSC)~~'''~~ [3] wird ausgenutzt, dass bei Phasenumwandlungen, die bei Temperaturerhöhung wirksam werden, wie dem Schmelzen kristalliner Strukturen bei ihrer Schmelztemperatur, zusätzliche Energie aufgewandt werden muss, d. h., es kommt zu einer endothermen Enthalpieänderung. Da polymere teilkristalline Werkstoffe aus eine Vielzahl von Kristallen unterschiedlicher Größe zumeist in Form von Lamellenkristallen unterschiedlicher Dicke aufgebaut sind, schmelzen entsprechend der ~~Adam~~-~~Gibbs~~-Relation die kleineren, weniger perfekten Kristalle bei im Vergleich zu den größeren Kristallen niedrigeren Temperaturen. Dadurch bildet sich ein Schmelzbereich aus, bis bei weiterer Temperaturerhöhung alle Kristalle geschmolzen sind. Die notwendige Energie zum Aufschmelzen der Kristalle, die Schmelzenthalpie <math>\Delta</math>H, kann mittels der DSC gemessen werden und ist linear mit der Kristallinität X<sub>c</sub> nach		Bei der [[Differential Scanning Calorimetry]] (DSC) [3] wird ausgenutzt, dass bei Phasenumwandlungen, die bei Temperaturerhöhung wirksam werden, wie dem Schmelzen kristalliner Strukturen bei ihrer Schmelztemperatur, zusätzliche Energie aufgewandt werden muss, d. h., es kommt zu einer endothermen Enthalpieänderung. Da polymere teilkristalline Werkstoffe aus eine Vielzahl von Kristallen unterschiedlicher Größe zumeist in Form von Lamellenkristallen unterschiedlicher Dicke aufgebaut sind, schmelzen entsprechend der ADAM-GIBBS-Relation die kleineren, weniger perfekten Kristalle bei im Vergleich zu den größeren Kristallen niedrigeren Temperaturen. Dadurch bildet sich ein Schmelzbereich aus, bis bei weiterer Temperaturerhöhung alle Kristalle geschmolzen sind. Die notwendige Energie zum Aufschmelzen der Kristalle, die Schmelzenthalpie <math>\Delta</math>H, kann mittels der DSC gemessen werden und ist linear mit der Kristallinität X<sub>c</sub> nach
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	korreliert; <math>\Delta</math>H<sub>0</sub> ist die approximierte Schmelzenthalpie hundertprozentig kristallinen Materials. Die nicht zur Bestimmung des kristallinen Anteils der untersuchten polymeren Phase in heterogenen Polymerwerkstoffen beitragenden organischen und anorganischen Phasen, wie Kautschuk sowie Füll- und Verstärkungsstoffe, können leicht berücksichtigt werden.		korreliert; <math>\Delta</math>H<sub>0</sub> ist die approximierte Schmelzenthalpie hundertprozentig kristallinen Materials. Die nicht zur Bestimmung des kristallinen Anteils der untersuchten polymeren Phase in heterogenen Polymerwerkstoffen beitragenden organischen und anorganischen Phasen, wie Kautschuk sowie Füll- und Verstärkungsstoffe, können leicht berücksichtigt werden.

	Die ~~'''~~Röntgenbeugung~~'''~~ nutzt qualitative und quantitative Unterschiede in den Diffraktogrammen der amorphen und kristallinen Bereiche aus, die sich zum Diffraktogramm des teilkristallinen [[Polymer]]s addieren. Während das Diffraktogramm der amorphen Bereiche aufgrund der fehlenden Fernordnung in diesen Bereichen als amorphes Halo in Form einer sehr breiten Glockenkurve vorliegt, erzeugen die regelmäßigen Anordnungen der Polymerketten oder Teilen davon in den kristallinen Bereichen gemäß der ~~Bragg~~-Gleichung ein Diffraktogramm mit sehr viel schmaleren Verteilungen in Form von Peaks. Die Intensität dieser Peaks und des unterliegenden Halos können durch mathematische Verfahren analysiert werden und zur Berechnung der Kristallinität herangezogen werden.		===Röntgenbeugung===

			Die Röntgenbeugung nutzt qualitative und quantitative Unterschiede in den Diffraktogrammen der amorphen und kristallinen Bereiche aus, die sich zum Diffraktogramm des teilkristallinen [[Polymer]]s addieren. Während das Diffraktogramm der amorphen Bereiche aufgrund der fehlenden Fernordnung in diesen Bereichen als amorphes Halo in Form einer sehr breiten Glockenkurve vorliegt, erzeugen die regelmäßigen Anordnungen der Polymerketten oder Teilen davon in den kristallinen Bereichen gemäß der BRAGG-Gleichung ein Diffraktogramm mit sehr viel schmaleren Verteilungen in Form von Peaks. Die Intensität dieser Peaks und des unterliegenden Halos können durch mathematische Verfahren analysiert werden und zur Berechnung der Kristallinität herangezogen werden.

	~~'''~~Dichtemessungen~~'''~~ gehen davon, dass die kristallinen Bereiche dichter gepackt sind und daher im Vergleich zu den amorphen Bereichen eine höhere [[Dichte]] aufweisen. Die Dichte nimmt dabei linear mit der Kristallinität nach		===Messung der Dichte===

			Dichtemessungen gehen davon, dass die kristallinen Bereiche dichter gepackt sind und daher im Vergleich zu den amorphen Bereichen eine höhere [[Dichte]] aufweisen. Die Dichte nimmt dabei linear mit der Kristallinität nach
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	zu, wobei ρ<sub>a</sub> und ρ<sub>c</sub> für die approximierte Dichte der amorphen und kristallinen Bereiche und ρ für die mittlere Dichte der polymeren Phase stehen. Dieses Verfahren funktioniert jedoch nur zuverlässig bei Homopolymeren und einphasigen Copolymeren. Weichmachende Agenzien (z. B. Wasser in Polyamiden ([[Kurzzeichen]]: PA)), die die molekulare Beweglichkeit in den amorphen Bereichen aufgrund der geringeren Packungsdichte und damit geringeren Dichte erhöhen, sind bei der Ermittlung der Kristallinität zu berücksichtigen. Weiterhin ist zu beachten, dass die Dichte der amorphen Bereiche geringfügig von den Abkühlbedingungen abhängig ist und im Glaszustand mit der Zeit leicht zunimmt. Weitere erhebliche Komplikationen entstehen bei heterogenen Polymerwerkstoffen, wie kautschukmodifizierten, gefüllten oder verstärkten Werkstoffen, bis zur Nichtanwendbarkeit des Verfahrens.		zu, wobei ρ<sub>a</sub> und ρ<sub>c</sub> für die approximierte Dichte der amorphen und kristallinen Bereiche und ρ für die mittlere Dichte der polymeren Phase stehen. Dieses Verfahren funktioniert jedoch nur zuverlässig bei Homopolymeren und einphasigen Copolymeren. Weichmachende Agenzien (z. B. Wasser in Polyamiden ([[Kurzzeichen]]: PA)), die die molekulare Beweglichkeit in den amorphen Bereichen aufgrund der geringeren Packungsdichte und damit geringeren Dichte erhöhen, sind bei der Ermittlung der Kristallinität zu berücksichtigen. Weiterhin ist zu beachten, dass die Dichte der amorphen Bereiche geringfügig von den Abkühlbedingungen abhängig ist und im Glaszustand mit der Zeit leicht zunimmt. Weitere erhebliche Komplikationen entstehen bei heterogenen Polymerwerkstoffen, wie kautschukmodifizierten, gefüllten oder verstärkten Werkstoffen, bis zur Nichtanwendbarkeit des Verfahrens.

			===Weitere indirekte Methoden===

	Bei der '''Infrarotspektroskopie''' (siehe: [[FTIR-Spektroskopie]]) wird ausgenutzt, dass in den Infrarot-Spektren (zumindest einiger) teilkristalliner [[Polymer]]e spezifische Absorptionsbanden auftreten, die auf solche Deformationsschwingungen zurückzuführen sind, die erst durch die regelmäßige Anordnung der Polymerketten oder Teilen davon ermöglicht werden. Durch Auswertung dieser Banden kann die Kristallinität berechnet werden.		Bei der '''Infrarotspektroskopie''' (siehe: [[FTIR-Spektroskopie]]) wird ausgenutzt, dass in den Infrarot-Spektren (zumindest einiger) teilkristalliner [[Polymer]]e spezifische Absorptionsbanden auftreten, die auf solche Deformationsschwingungen zurückzuführen sind, die erst durch die regelmäßige Anordnung der Polymerketten oder Teilen davon ermöglicht werden. Durch Auswertung dieser Banden kann die Kristallinität berechnet werden.
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	\|Ehrenstein, G. W.; Riedel, G.; Trawiel, P.: Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen. 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (2003)		\|Ehrenstein, G. W.; Riedel, G.; Trawiel, P.: Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen. 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München Wien (2003) (ISBN 978-3-446-22340-1; [[AMK-Büchersammlung]] unter C 10-2)
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	\|Kaiser, W.: Kunststoffchemie für Ingenieure. Carl Hanser Verlag, München Wien (2006) S. 80 (ISBN 3-446-22069-0; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter N 12)		\|Kaiser, W.: Kunststoffchemie für Ingenieure. Carl Hanser Verlag, München Wien (2006) S. 80 (ISBN 3-446-22069-0; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter N 12)
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Oluschinski am 23. Juni 2017 um 08:22 Uhr

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	<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>		<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>

Reincke am 26. Oktober 2016 um 13:30 Uhr

2016-10-26T13:30:30Z

Oluschinski am 28. April 2014 um 09:24 Uhr

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	\|Kaiser, W.: Kunststoffchemie für Ingenieure. Carl Hanser Verlag, München Wien (2006) S. 80 (ISBN 3-446-22069-0; siehe [~~http://www.hs-merseburg.de/amk/index.php?option=com_joomlib&Itemid=85~~ AMK-Büchersammlung] unter N 12)		\|Kaiser, W.: Kunststoffchemie für Ingenieure. Carl Hanser Verlag, München Wien (2006) S. 80 (ISBN 3-446-22069-0; siehe [[AMK-Büchersammlung]] unter N 12)
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Oluschinski am 20. Februar 2014 um 07:59 Uhr

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	<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>		<span style="font-size:1.2em;font-weight:bold;">Kristallinität</span>

	Die Kristallinität X<sub>c</sub> (in %), wobei synonym auch Begriffe wie Kristallinitätsgrad und Kristallisationsgrad verwendet werden, ist eine Werkstoffeigenschaft, die in besonderem Maße bei thermoplastischen [[Polymer]]werkstoffen (~~Thermoplasten~~), viel seltener auch bei ausgewählten ~~Elastomeren~~, wie bei der dehnungsinduzierten Kristallisation von Naturkautschuk (NR), von Bedeutung ist. Sie ist in den meisten Fällen als der Massenanteil der kristallinen Bereiche an der gesamten polymeren Phase, die ihrerseits zusätzlich noch amorphe Bereiche umfasst, definiert. Technisch angewendete Thermoplaste, sofern sie überhaupt kristallisiert vorliegen, weisen immer amorphe Bereiche zwischen den kristallinen Bereichen (z.B. den Kristalllamellen) im Nanobereich bzw. den Überstrukturen (z.B. den [[Sphärolithische Struktur\|Sphärolithen]]) im Mikrobereich auf, d.h., deren Kristallinität ist stets kleiner als 100 %. Ausnahmen bilden technisch nicht relevante Polymereinkristalle. Die Anzahl der amorphen Thermoplaste mit einer Kristallinität von oder sehr nahe 0 % ist überschaubar und umfasst ataktische Thermoplaste (wie ataktisches Polymethylmethacrylat (PMMA) und Polystyrol (PS)) und Thermoplaste, die unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer komplexen Molekülstruktur nicht kristallisieren können (wie Polycarbonat (PC) und Polyethylenterephthalat (PET)). Alle anderen Thermoplaste werden zur großen Gruppe der teilkristallinen Thermoplaste gerechnet mit einer Kristallinität typischerweise im Bereich von 10 % bis 80 % [1, 2, 4].		Die Kristallinität X<sub>c</sub> (in %), wobei synonym auch Begriffe wie Kristallinitätsgrad und Kristallisationsgrad verwendet werden, ist eine Werkstoffeigenschaft, die in besonderem Maße bei thermoplastischen [[Polymer]]werkstoffen ([[Thermoplaste]]n), viel seltener auch bei ausgewählten [[Elastomere]]n, wie bei der dehnungsinduzierten Kristallisation von Naturkautschuk (NR), von Bedeutung ist. Sie ist in den meisten Fällen als der Massenanteil der kristallinen Bereiche an der gesamten polymeren Phase, die ihrerseits zusätzlich noch amorphe Bereiche umfasst, definiert. Technisch angewendete Thermoplaste, sofern sie überhaupt kristallisiert vorliegen, weisen immer amorphe Bereiche zwischen den kristallinen Bereichen (z. B. den Kristalllamellen) im Nanobereich bzw. den Überstrukturen (z. B. den [[Sphärolithische Struktur\|Sphärolithen]]) im Mikrobereich auf, d. h., deren Kristallinität ist stets kleiner als 100 %. Ausnahmen bilden technisch nicht relevante Polymereinkristalle. Die Anzahl der amorphen Thermoplaste mit einer Kristallinität von oder sehr nahe 0 % ist überschaubar und umfasst ataktische Thermoplaste (wie ataktisches Polymethylmethacrylat ([[Kurzzeichen]]: PMMA) und Polystyrol ([[Kurzzeichen]]: PS)) und Thermoplaste, die unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer komplexen Molekülstruktur nicht kristallisieren können (wie Polycarbonat ([[Kurzzeichen]]: PC) und Polyethylenterephthalat ([[Kurzzeichen]]: PET)). Alle anderen Thermoplaste werden zur großen Gruppe der teilkristallinen Thermoplaste gerechnet mit einer Kristallinität typischerweise im Bereich von 10 % bis 80 % [1, 2, 4].

	Zur Ermittlung der Kristallinität haben sich inzwischen eine Reihe sehr unterschiedlicher Verfahren etabliert. Vergleiche von mit verschiedenen Verfahren ermittelten Kristallinitäten für ein und denselben thermoplastischen Werkstoff zeigen jedoch zum Teil erhebliche Abweichungen. Das bedeutet insofern, dass eine vergleichende Bewertung der Kristallinität unterschiedlicher Thermoplaste nur sinnvoll ist, wenn ein und das dasselbe Verfahren und identische Auswerteroutinen verwendet werden. Von den unten kurz skizzierten Verfahren hat aus diesem Grund die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) die größte Bedeutung erlangt [1–3].		Zur Ermittlung der Kristallinität haben sich inzwischen eine Reihe sehr unterschiedlicher Verfahren etabliert. Vergleiche von mit verschiedenen Verfahren ermittelten Kristallinitäten für ein und denselben thermoplastischen Werkstoff zeigen jedoch zum Teil erhebliche Abweichungen. Das bedeutet insofern, dass eine vergleichende Bewertung der Kristallinität unterschiedlicher Thermoplaste nur sinnvoll ist, wenn ein und das dasselbe Verfahren und identische Auswerteroutinen verwendet werden. Von den unten kurz skizzierten Verfahren hat aus diesem Grund die Dynamische Differenzkalorimetrie (siehe: [[Differential Scanning Calorimetry]] (DSC)) die größte Bedeutung erlangt [1–3].

	Folgende Verfahren lassen sich u.a. zur Ermittlung der Kristallinität heranziehen:		Folgende Verfahren lassen sich u.a. zur Ermittlung der Kristallinität heranziehen:

	Bei der '''~~Dynamischen Differenzkalorimetrie~~ (DSC)''' [3] wird ausgenutzt, dass bei Phasenumwandlungen, die bei Temperaturerhöhung wirksam werden, wie dem Schmelzen kristalliner Strukturen bei ihrer Schmelztemperatur, zusätzliche Energie aufgewandt werden muss, d.h., es kommt zu einer endothermen Enthalpieänderung. Da polymere teilkristalline Werkstoffe aus eine Vielzahl von Kristallen unterschiedlicher Größe zumeist in Form von Lamellenkristallen unterschiedlicher Dicke aufgebaut sind, schmelzen entsprechend der Adam-Gibbs-Relation die kleineren, weniger perfekten Kristalle bei im Vergleich zu den größeren Kristallen niedrigeren Temperaturen. Dadurch bildet sich ein Schmelzbereich aus, bis bei weiterer Temperaturerhöhung alle Kristalle geschmolzen sind. Die notwendige Energie zum Aufschmelzen der Kristalle, die Schmelzenthalpie <math>\Delta</math>H, kann mittels der DSC gemessen werden und ist linear mit der Kristallinität X<sub>c</sub> nach		Bei der '''[[Differential Scanning Calorimetry]] (DSC)''' [3] wird ausgenutzt, dass bei Phasenumwandlungen, die bei Temperaturerhöhung wirksam werden, wie dem Schmelzen kristalliner Strukturen bei ihrer Schmelztemperatur, zusätzliche Energie aufgewandt werden muss, d. h., es kommt zu einer endothermen Enthalpieänderung. Da polymere teilkristalline Werkstoffe aus eine Vielzahl von Kristallen unterschiedlicher Größe zumeist in Form von Lamellenkristallen unterschiedlicher Dicke aufgebaut sind, schmelzen entsprechend der Adam-Gibbs-Relation die kleineren, weniger perfekten Kristalle bei im Vergleich zu den größeren Kristallen niedrigeren Temperaturen. Dadurch bildet sich ein Schmelzbereich aus, bis bei weiterer Temperaturerhöhung alle Kristalle geschmolzen sind. Die notwendige Energie zum Aufschmelzen der Kristalle, die Schmelzenthalpie <math>\Delta</math>H, kann mittels der DSC gemessen werden und ist linear mit der Kristallinität X<sub>c</sub> nach
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	korreliert; <math>\Delta</math>H<sub>0</sub> ist die approximierte Schmelzenthalpie hundertprozentig kristallinen Materials. Die nicht zur Bestimmung des kristallinen Anteils der untersuchten polymeren Phase in heterogenen Polymerwerkstoffen beitragenden organischen und anorganischen Phasen, wie Kautschuk sowie Füll- und Verstärkungsstoffe, können leicht berücksichtigt werden.		korreliert; <math>\Delta</math>H<sub>0</sub> ist die approximierte Schmelzenthalpie hundertprozentig kristallinen Materials. Die nicht zur Bestimmung des kristallinen Anteils der untersuchten polymeren Phase in heterogenen Polymerwerkstoffen beitragenden organischen und anorganischen Phasen, wie Kautschuk sowie Füll- und Verstärkungsstoffe, können leicht berücksichtigt werden.

	Die '''Röntgenbeugung''' nutzt qualitative und quantitative Unterschiede in den Diffraktogrammen der amorphen und kristallinen Bereiche aus, die sich zum Diffraktogramm des teilkristallinen ~~Polymers~~ addieren. Während das Diffraktogramm der amorphen Bereiche aufgrund der fehlenden Fernordnung in diesen Bereichen als amorphes Halo in Form einer sehr breiten Glockenkurve vorliegt, erzeugen die regelmäßigen Anordnungen der Polymerketten oder Teilen davon in den kristallinen Bereichen gemäß der Bragg-Gleichung ein Diffraktogramm mit sehr viel schmaleren Verteilungen in Form von Peaks. Die Intensität dieser Peaks und des unterliegenden Halos können durch mathematische Verfahren analysiert werden und zur Berechnung der Kristallinität herangezogen werden.		Die '''Röntgenbeugung''' nutzt qualitative und quantitative Unterschiede in den Diffraktogrammen der amorphen und kristallinen Bereiche aus, die sich zum Diffraktogramm des teilkristallinen [[Polymer]]s addieren. Während das Diffraktogramm der amorphen Bereiche aufgrund der fehlenden Fernordnung in diesen Bereichen als amorphes Halo in Form einer sehr breiten Glockenkurve vorliegt, erzeugen die regelmäßigen Anordnungen der Polymerketten oder Teilen davon in den kristallinen Bereichen gemäß der Bragg-Gleichung ein Diffraktogramm mit sehr viel schmaleren Verteilungen in Form von Peaks. Die Intensität dieser Peaks und des unterliegenden Halos können durch mathematische Verfahren analysiert werden und zur Berechnung der Kristallinität herangezogen werden.

	'''Dichtemessungen''' gehen davon, dass die kristallinen Bereiche dichter gepackt sind und daher im Vergleich zu den amorphen Bereichen eine höhere Dichte aufweisen. Die Dichte nimmt dabei linear mit der Kristallinität nach		'''Dichtemessungen''' gehen davon, dass die kristallinen Bereiche dichter gepackt sind und daher im Vergleich zu den amorphen Bereichen eine höhere [[Dichte]] aufweisen. Die Dichte nimmt dabei linear mit der Kristallinität nach
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	zu, wobei ρ<sub>a</sub> und ρ<sub>c</sub> für die approximierte Dichte der amorphen und kristallinen Bereiche und ρ für die mittlere Dichte der polymeren Phase stehen. Dieses Verfahren funktioniert jedoch nur zuverlässig bei Homopolymeren und einphasigen Copolymeren. Weichmachende Agenzien (z.B. Wasser in Polyamiden), die die molekulare Beweglichkeit in den amorphen Bereichen aufgrund der geringeren Packungsdichte und damit geringeren Dichte erhöhen, sind bei der Ermittlung der Kristallinität zu berücksichtigen. Weiterhin ist zu beachten, dass die Dichte der amorphen Bereiche geringfügig von den Abkühlbedingungen abhängig ist und im Glaszustand mit der Zeit leicht zunimmt. Weitere erhebliche Komplikationen entstehen bei heterogenen Polymerwerkstoffen, wie kautschukmodifizierten, gefüllten oder verstärkten Werkstoffen, bis zur Nichtanwendbarkeit des Verfahrens.		zu, wobei ρ<sub>a</sub> und ρ<sub>c</sub> für die approximierte Dichte der amorphen und kristallinen Bereiche und ρ für die mittlere Dichte der polymeren Phase stehen. Dieses Verfahren funktioniert jedoch nur zuverlässig bei Homopolymeren und einphasigen Copolymeren. Weichmachende Agenzien (z. B. Wasser in Polyamiden ([[Kurzzeichen]]: PA)), die die molekulare Beweglichkeit in den amorphen Bereichen aufgrund der geringeren Packungsdichte und damit geringeren Dichte erhöhen, sind bei der Ermittlung der Kristallinität zu berücksichtigen. Weiterhin ist zu beachten, dass die Dichte der amorphen Bereiche geringfügig von den Abkühlbedingungen abhängig ist und im Glaszustand mit der Zeit leicht zunimmt. Weitere erhebliche Komplikationen entstehen bei heterogenen Polymerwerkstoffen, wie kautschukmodifizierten, gefüllten oder verstärkten Werkstoffen, bis zur Nichtanwendbarkeit des Verfahrens.

	Bei der '''Infrarotspektroskopie''' wird ausgenutzt, dass in den Infrarot-Spektren (zumindest einiger) teilkristalliner [[Polymer]]e spezifische Absorptionsbanden auftreten, die auf solche Deformationsschwingungen zurückzuführen sind, die erst durch die regelmäßige Anordnung der Polymerketten oder Teilen davon ermöglicht werden. Durch Auswertung dieser Banden kann die Kristallinität berechnet werden.		Bei der '''Infrarotspektroskopie''' (siehe: [[FTIR-Spektroskopie]]) wird ausgenutzt, dass in den Infrarot-Spektren (zumindest einiger) teilkristalliner [[Polymer]]e spezifische Absorptionsbanden auftreten, die auf solche Deformationsschwingungen zurückzuführen sind, die erst durch die regelmäßige Anordnung der Polymerketten oder Teilen davon ermöglicht werden. Durch Auswertung dieser Banden kann die Kristallinität berechnet werden.

	Die '''[[Kernresonanzspektroskopie]]''' '''(NMR)''' nutzt die durch die unterschiedliche Protonenbeweglichkeit in den kristallinen und amorphen Bereichen beeinflusste Linienform im NMR-Spektrum aus. Hieraus können unter Berücksichtigung eines geeigneten Strukturmodells Aussagen zur Kristallinität getroffen werden.		Die '''[[Kernresonanzspektroskopie]]''' '''(NMR)''' nutzt die durch die unterschiedliche Protonenbeweglichkeit in den kristallinen und amorphen Bereichen beeinflusste Linienform im NMR-Spektrum aus. Hieraus können unter Berücksichtigung eines geeigneten Strukturmodells Aussagen zur Kristallinität getroffen werden.