Kernresonanzspektroskopie: Unterschied zwischen den Versionen
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Bild: Strukturformel und 1H-NMR-Spektrum von isotaktischem Polystyren | Bild: Strukturformel und 1H-NMR-Spektrum von isotaktischem Polystyren | ||
Version vom 13. September 2010, 08:59 Uhr
Kernresonanzspektroskopie
Definition
Die Kernresonanzspektroskopie (NMR von engl. nuclear magnetic resonance) ist eine der wichtigsten spektroskopischen Methoden, die aufgrund der Vielzahl der Wechselwirkungen der Kernspins untereinander und mit ihrer Umgebung genaue Informationen aus dem Innersten der Materie liefert. Mittels NMR-Spektroskopie können Untersuchungen der Struktur und Dynamik in Kunststoffen durchgeführt werden.
Die Methode hat größte Bedeutung als analytisches Werkzeug in der Chemie, Biologie und vielen anderen Gebieten zum Nachweis von Inhaltsstoffen einer Probe, der Bestimmung von Molekülstrukturen sowie der Untersuchung von Wechselwirkungen zwischen Molekülen erlangt. Man unterscheidet bei den Gerätesystemen zwischen hochauflösenden und ortsaufgelösten Spektrometern.
Bild: Supraleitender Magnet des hochauflösenden NMR-Spektrometers VARIAN Gemini (300 MHz)
Hochauflösende Kernresonanzspektroskopie
Die hochauflösende NMR-Spektroskopie in Lösung liefert sehr schmale Resonanzlinien, deren exakte Lage und Feinstruktur durch die chemische Umgebung der Kerne beeinflusst wird. Ihr Einsatz in der Polymeranalytik gestattet die Bestimmung der Taktizität – mit keiner anderen Methode können stereochemische Mikrostrukturen so gut aufgelöst werden.
Bei Homopolymeren kann zudem die Häufigkeit verschiedener konfigurativer Monomer-Triaden ermittelt werden, bei Copolymeren zusätzlich die Komposition sowie die konfigurative und kompositive Sequenzlängenverteilung. Darüber hinaus ermöglicht die Methode die Bestimmung von Kurzkettenverzweigungen sowie Endgruppen und kann zur Charakterisierung des Polymerisationsprozesses sowie der Entwicklung von Kunststoffen nach Maß beitragen.
Ein typischer Frequenzbereich eines hochauflösenden NMR-Spektrometers Frequenzbereich 15–300 MHz. Die benötigte Probenmenge liegt bei 10–100mg.
Folgende Kerne können detektiert werden: 1H (siehe Bild), 2H, 13C, 15N, 17O, 19F, 23Na, 29Si, 31P.
Bild: Strukturformel und 1H-NMR-Spektrum von isotaktischem Polystyren