Beständigkeitsuntersuchungen von Elastomeren

Beständigkeitsuntersuchungen von Elastomeren

Bei einer Beständigkeitsuntersuchung wird einer oder werden mehrere Werkstoffe über einen definierten Zeitraum praxisnahen Bedingungen ausgesetzt. Diese Bedingungen der künstlichen Alterung können sehr vielfältig sein und reichen von thermo-oxidativer, thermischer und thermisch-medialer Beanspruchung über die künstliche Bewitterung bis hin zu einer Kombination dieser Beanspruchungen mit einer mechanischen Beanspruchung und/oder einer Wechselbelastung zwischen den verschiedenen Beanspruchungsarten. Die Reaktion des bzw. der Werkstoffe auf die gewählte, praxisnahe Beanspruchung soll quantitativ erfasst werden, um die Beständigkeit bewerten zu können. Deshalb werden üblicherweise zu unterschiedlichen Zeiten Proben entnommen und Untersuchungen durchgeführt. Für Polymerwerkstoffe allgemein steht hierfür eine Auswahl an direkten und indirekten Methoden zur Verfügung.

Der indirekte Nachweis alterungsbedingter Werkstoffveränderungen wird meistens anhand mechanischer Prüfungen geführt. Sehr häufig wird in der Literatur für Elastomere die Durchführung von Zugversuchen und/oder die Anwendung der Härteprüfung beschrieben, um Alterungseffekte quantitativ zu erfassen und damit die Alterung indirekt nachzuweisen. Weniger häufig werden z.B. Weiterreißversuche, Untersuchungen mittels dynamisch-mechanischer Analyse (DMA) oder spezielle Prüfungen wie Spannungsrelaxationsuntersuchungen oder Druckverformungsrestmessungen durchgeführt. Auch die Anwendung bruchmechanischer Untersuchungen sollte im Rahmen von Beständigkeitsuntersuchungen aufgrund ihrer hohen Struktursensitivität in Betracht gezogen werden.

Auch die Bewertung der Oberflächencharakteristik wie z.B. der Rauheit oder der spezifischen Oberflächenspannung im Vergleich vorher/nachher kann hilfreich sein bei der Bewertung der Beständigkeit und zur Aufklärung der Alterungsmechanismen.

Mit den direkten Methoden wie der Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie), der Nuclear magnetic resonance (NMR-Spektroskopie, Kernspinresonanzspektroskopie), der X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, Röntgen-Photonen-Spektroskopie), der Differential Scanning Calorimetry (DSC), der Chemilumineszenz, der Gel-Permeations-Chromatografie (GPC) oder auch der Ramanspektroskopie können alterungsbedingte Veränderungen wie (Nach-)Vernetzung, Kettenspaltung, Auf- und Abbau von funktionellen Gruppen prinzipiell direkt nachgewiesen werden.

Im Rahmen von Studien zur Beständigkeit von elastomeren Werkstoffen wird die IR-Spektroskopie eingesetzt, um strukturelle Änderungen z.B. in Form der alterungsbedingten Oxidation von Kettensegmenten mit der Bildung z.B. von Carbonyl- oder Hydroxylgruppen nachzuweisen, wobei oftmals Einschränkungen der Anwendbarkeit aufgrund der Rußverstärkung hingenommen werden müssen. Eine Kombination der thermogravimetrischen Analyse (TGA) mit der FT-IR-Spektroskopie, für die kommerzielle Geräte verfügbar sind, erlaubt darüber hinaus die temperaturaufgelöste Bewertung von Zersetzungs- und Abbauprozessen. Untersuchungen zum Quellungsverhalten können ebenfalls einen Beitrag zur Aufklärung der Veränderung der Vernetzungsdichte aufgrund von Alterung leisten. Mittels der NMR-Spektroskopie können ebenfalls Informationen über das polymere Netzwerk gewonnen werden, d.h., alterungsbedingte Veränderungen können über die zu bestimmenden Relaxationszeiten nachgewiesen werden.

Viele in der Literatur dokumentierte Studien zum Alterungsverhalten von elastomeren Werkstoffen befassen sich oftmals entweder nur mit den direkten oder den indirekten Methoden. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass eine Kombination der Ergebnisse verschiedener direkter und indirekter Methoden und Prüfverfahren die aussagekräftigsten Ergebnisse hinsichtlich der Aufklärung der alterungsbedingten Strukturveränderungen liefert.

Literatuhinweise

[1] Reincke, K., Langer, B., Grellmann, W., Döhler. S., Heuert, U.: Alterung und Beständigkeitsuntersuchungen von Elastomerwerkstoffen. KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe 67 (2014) 10, S. 60–67