DSC

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Mit der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) als Methode der thermischen Analyse wird die Wärmemenge bestimmt, die bei einer physikalischen oder chemischen Umwandlung eines Stoffes aufgebracht werden muss oder entsteht. Somit können z.B. Informationen über den Glasübergangsbereich oder den Schmelzbereich gewonnen werden, die bei Kunststoffen einerseits vom Werkstoff selbst abhängen und andererseits durch die mechanische und thermische Vorgeschichte mitbestimmt werden.

Das erste definierte Aufheizen der eingewogenen Probenmasse bis zur gewählten Temperatur wird als erster Heizlauf bezeichnet. Diesem schließen sich zunächst der Kühllauf, bei dem die Probe unter definierten Bedingungen abgekühlt wird, sowie der der zweite Heizlauf an. Während der Messung wird der Wärmestrom zur Probe im Vergleich zu einer Referenz bestimmt und im Ergebnis in Abhängigkeit von der Temperatur aufgetragen (DSC-Thermogramm). Endotherme Reaktionen, d.h. energieverbrauchende Prozesse wie z.B. das Aufschmelzen, sind in positive y-Richtung, exotherme Prozesse, wie z.B. die Kristallisation, in negative y-Richtung dargestellt. Der erste Heizlauf liefert Informationen zum Ist-Zustand der Probe, das heißt, die thermische und mechanische Vorgeschichte sowie materialspezifische Eigenschaften beeinflussen den Wärmestrom. Im Gegensatz dazu erlaubt der zweite Heizlauf nach der geregelten Abkühlung nur Rückschlüsse auf materialspezifische Eigenschaften. Das bedeutet, wird z.B. beim Schweißvorgang die Temperatur zu hoch gewählt, oder das Material zu lange erhitzt, kann es zu Veränderungen in der Kristallinität kommen, die sich dann wiederum in einem veränderten Aussehen des Schmelzpeaks niederschlagen.