Energiedispersive Röntgenspektroskopie

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Energiedispersive Röntgenspektroskopie - EDX (Autor: Dr. A. Zankel)

Grundlagen der energiedispersiven Röntgenspektroskopie

FELMI-ZFE

Die energiedispersive Röntgenspektroskopie (engl.: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: EDX, EDXS oder EDS) ist ein chemisches Analysenverfahren, das Elemente von Bor bis Uran (Kernladungszahlen 5 bis 92) zu detektieren vermag. Sowohl qualitative als auch quantitative Analysen sind möglich. Der Komfort dieser Methode liegt darin, dass sehr schnell (z. B. zwei Minuten nach Einstellen einer Probenstelle) und im Allgemeinen zerstörungsfrei chemische Informationen von Probenoberflächen erhalten werden können.

EDX-Detektor an einem Elektronenmikroskop

Bild 1 zeigt einen EDX-Detektor, der an die Probenkammer eines Elektronenmikroskops (siehe: Elektronenmikroskopie) geflanscht ist.

Bild 1:

EDX-Detektor, angeflanscht an ein Elektronenmikroskop. a: Halterung des EDX-Detektors; b: Reservoir für flüssigen Stickstoff zur Kühlung des Detektors; c: Elektronensäule des Elektronenmikroskops; d: Probenkammer des Elektronenmikroskops

Bei der Beaufschlagung einer Probenoberfläche mit Elektronenstrahlen entsteht sowohl Röntgenbremsstrahlung als auch charakteristische Röntgenstrahlung. Letztere ist maßgebend für die chemische Analyse. Jedem chemischen Element entsprechen charakteristische Energiewerte der gemessenen Signale.
EDX in der Rasterelektronenmikroskopie ermöglicht eine sehr komfortable Auswahl des Probenbereichs. Es können Untersuchungen in kleinen Breichen oder sogar Punkt-Messungen durchgeführt werden. Hierbei wird auf der Probenstelle ein Bildpunkt gewählt und nur dorthin der Elektronenstrahl zur EDX-Analyse gerichtet. Dabei ist zu beachten, dass das ermittelte Röntgensignal nicht nur aus einem Bildpunkt stammt, sondern aus einem Wechselwirkungsvolumen der Probenoberfläche, das je nach Material und verwendeter Elektronenenergie unterschiedlich groß sein kann (Durchmesser z. B. 200 nm bis einige $\mu$m).

Das typische EDX-Spektrum

In der Polymerforschung kann EDX z. B. zur chemischen Charakterisierung von Füllstoffen und Einschlüssen verwendet werden. Die Unterscheidung verschiedener Polymere ist mittels EDX nicht möglich. In diesem Fall werden schwingungsspektroskopische Verfahren angewandt. Das Ergebnis einer EDX-Untersuchung ist ein Spektrum (Bild 2), bei dem die Anzahl (Counts) der Signale (Röntgenquanten) in Abhängigkeit von der jeweiligen Energie (Elektronenvolt) angegeben wird. Je höher ein Peak bei der jeweiligen Energie, desto mehr von dem entsprechenden Material ist in der Probe vorhanden.

Bild 2:

Typisches EDX-Spektrum. Auf der y-Achse ist die Intensität (Counts) der detektierten Röntgensignale bzgl. spezieller Energiewerte (keV auf x-Achse) aufgetragen

Wird diese Methode bildgebend eingesetzt, spricht man von EDX-Mapping. Das Auflösungsvermögen von EDX ist geringer als das mittels Sekundärelektronen und Rückstreuelektronen und wird maßgeblich vom Material und der verwendeten Elektronenenergie bestimmt.

Danksagung

Die Herausgeber des Lexikons danken Dr. A. Zankel, Institut für Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik (FELMI) und Zentrum für Elektronenmikroskopie (ZFE) Graz für den Gastbeitrag.

Literaturhinweise

[1]	Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, Ch., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J.: Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Kluwer Academic / Plenum Publishers (2003) (ISBN 0-306-47292-9)
[2]	Reimer, L.: Scanning Electron Microscopy. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (1998), 2nd Edition, (ISBN 3-540-63976-4)
[3]	Michler, G. H.: Electron Microscopy of Polymers. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2008) (ISBN 978-3-540-36350-7; siehe AMK-Büchersammlung unter F 1)
[4]	Sawyer, L., Grubb, D., Meyers, G. F.: Polymer Microscopy. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2008), 3rd Edition, (ISBN 978-0-387-72627-4)
[5]	Zankel, A., Reingruber, H., Schröttner, H.: 3D Elemental Mapping in the ESEM. Imaging & microscopy 2 (2011) 35–37 (Link) (Zugriff am 16.01.2024)