Härte

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Polymer Service GmbH Merseburg

Allgemeines

Regelungsarten

Bei den registrierenden Härtemessungen unterscheidet man unabhängig vom Anwendungsbereich (Nano-, Mikro- oder Makrohärte) drei unterschiedliche Regelungsarten bei der Versuchsdurchführung. Die konventionelle Versuchsdurchführung beinhaltet normalerweise einen Belastungsvorgang bis zu einer vorgegebenen Eindringtiefe oder Prüfkraft dem sich anschließend der Entlastungsvorgang ohne Zeitverzögerung anschließt. Wird als Belastungsparameter die Eindringtiefe h gewählt, dann entspricht das im nachfolgenden Bild 1 der gestrichelten Entlastungskurve. Falls zwischen der Be- und Entlastung eine Haltephase bei konstantem Weg eingefügt wird, dann tritt eine Spannungsrelaxation auf, die sich in der Abnahme der Prüflast äußert, das zeitliche Verhalten entsprechend Bild 2 hervorruft und regelungstechnisch einer Wegregelung entspricht.

1- Belastungsvorgang bis zur vorgegebenen Eindringtiefe 2- Spannungsrelaxation bei konstanter Eindringtiefe über eine vorgegebene Zeitdauer 3- Elastische Rückfederung beim Entlastungsvorgang

Bild 1:	Konventionelle registrierende Härtemessung mit und ohne Spannungsrelaxation

1- Belastungsvorgang 2- Maximale Eindringtiefe 3- Entlastungsvorgang 4- Zunahme der Prüflast 5- Spannungsrelaxation 6- Abnahme der Prüflast

Bild 2:	Zeitlicher Verlauf von Eindringtiefe und Prüflast bei Spannungsrelaxation

Da in diesem Fall nach der linearen Wegrampe nur der Wegvorschub gestoppt bzw. die Position gehalten wird, ist diese Regelungsart der am einfachsten realisierbare Versuch.

Wird im Gegensatz dazu als Belastungsparameter die Prüfkraft F gewählt, d.h. es wird eine konstante Kraftzunahme pro Zeiteinheit (Kraftrampe) realisiert und die erzeugte Eindringtiefe registriert, dann ergibt sich das Verhalten nach Bild 3. Wenn nach Erreichen der vorgegebenen Maximallast ohne Zeitverzögerung entlastet wird, dann ergibt sich die gestrichelte Kurve in Bild 3. Wird die Kraft im Zeitabschnitt 2 auf einen konstanten Wert geregelt, dann nimmt die Eindringtiefe zu, d.h. es tritt Kriechen auf, welches sich in den zeitlichen Abhängigkeiten von Kraft und Eindringtiefe entsprechend Bild 4 dokumentiert.

1- Belastungsvorgang bis zur vorgegebenen Prüflast 2- Kriechvorgang bei konstanter Prüfkraft über eine vorgegebene Zeitdauer 3- Elastische Rückfederung beim Entlastungsvorgang

Bild 3:	Konventionelle registrierende Härtemessung mit und ohne Kriechen

1- Belastungsvorgang 2- Maximallast 3- Entlastungsvorgang 4- Lastloser Zustand 5- Zunahme der Eindringtiefe 6- Kriechen bei Maximallast 7- Abnahme der Eindringtiefe 8- Rückkriechen, lastlos

Bild 4:	Zeitlicher Verlauf von Eindringtiefe und Prüflast beim Kriechen

Härteumwertung

Mitunter besteht unter dem Gesichtspunkt der Vergleichbarkeit der Wunsch oder die Notwendigkeit, die mit einem bestimmten Verfahren ermittelten Härtewerte in eine andere Skala umzurechnen, d.h. umzuwerten. Dies ist gewöhnlich dann der Fall, wenn ein Härtemessgerät für das Zielverfahren nicht vorhanden ist, oder wenn auf dem Prüfkörper Eindrücke nach dem Zielverfahren, beispielsweise aus Platzgründen, nicht mehr gesetzt werden können. Darüber hinaus ist man gelegentlich auch darauf angewiesen, aus einem Härtewert auf die Zugfestigkeit zu schließen, z.B. dann, wenn dem Bauteil keine Zugprobe entnommen werden kann.

Die Notwendigkeit der Härteumwertung tritt auch auf, wenn bei der Werkstoffauswahl und Konstruktion von Bauteilen mit Kennwerten aus verfügbaren Datenbanken (siehe Campus®-Datenbank) gearbeitet wird, ohne Untersuchungen an dem Werkstoff vorzunehmen. Auf Grund des viskoelastischen Deformationsverhaltens der Kunststoffe können zwei durch verschiedene Verfahren ermittelte Härtewerte unter folgenden Randbedingungen ineinander umgerechnet werden:

• Die Härtewerte müssen beide entweder unter Prüflast oder nach Entlastung bestimmt werden.
• Für die Eindringkörper sollten unter den gegebenen geometrischen Abmessungen die gleichen Eindringtiefe-Kraft-Funktionen gelten.
• Die Beanspruchungszeiten müssen etwa gleich sein.

Anstelle gleicher Eindringtiefe-Kraft-Funktionen können auch ähnliche Eindringtiefen-Flächen-Funktionen für eine Umrechenbarkeit ausreichend sein. Auf dieser Basis ist die empirische Umrechnung in unterschiedliche Härteskalen möglich.

Aus der Literatur sind empirische Zusammenhänge zwischen Kugeldruckhärte HB und der α-Rockwellhärte sowie Shore A und Shore D bekannt.

Zwischen der Kugeldruckhärte und der α-Rockwellhärte besteht die folgende Beziehung (Grafik siehe Kugeldruckhärte):

$H\,=\,{\frac {18279}{(150-HR\alpha )^{1,23}}}$

Shore A und Shore D stehen miteinander wie folgt im Zusammenhang (grafische Darstellung siehe Shore-Härte):

$Shore\,A\,=\,116{,}1-{\frac {1409}{Shore\,D+12{,}2}}$

Während für Kunststoffe weitere Umwertungsmöglichkeiten auf Grund nichtvorhandener systematischer Untersuchungen fehlen, gibt es bei den metallischen Werkstoffen normgerechte Umwertungstabellen. Dabei erweist sich diese Umwertung für Stahl und Stahlguss einer großen Beliebtheit, auch für gehärtete und kaltverformte Cu- und Al-Legierungen sowie die Matrixwerkstoffe lassen sich diese Beziehungen erfolgreich anwenden. Für kaltverfestigte oder hochlegierte Stähle treten jedoch erhebliche Abweichungen auf.

Man sollte jedoch solche empirischen Umrechnungen immer innerhalb spezieller Werkstoffgruppen betrachten, um so die Vorbehalte hinsichtlich einer verallgemeinerten Anwendung stets zu berücksichtigen.

Literaturhinweise

• Fett, T.: Zusammenhang zwischen der Rockwell-α-Härte nach ASTM D 785 und der Kugeldruckhärte nach DIN 53456 für Kunststoffe. Materialprüfung 14 (1972) 151–153
• Weiler, W. W.: Härteprüfung an Metallen und Kunststoffen. Ehningen: Expert-Verlag (1990)
• Tobisch, K.: Über den Zusammenhang zwischen Shore A und Shore D Härte. Kautsch. Gummi Kunstst. 34 (1981) 347–349
• Blumenauer, H.: Werkstoffprüfung. Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig Stuttgart (1994) 6. Auflage, (ISBN 3-342-00547-5) (siehe AMK-Büchersammlung unter M 3)

Konventionelle Härteprüfverfahren für Kunststoffe und Elastomere

Folgende konventionelle Härteprüfverfahren sind im Rahmen der Kunststoffprüfung bekannt:

• Barcol-Härteprüfung
• Buchholz-Härteprüfung
• IRHD-Härteprüfung
• Knoop-Härteprüfung
• Kugeldruckhärteprüfung
• Rockwell-Härteprüfung
• Shore-Härteprüfung
• Vickers-Härteprüfung

Welches Härteprüfverfahren angewendet werden kann bzw. sollte, hängt unter anderem von der Charakteristik des zu untersuchenden Werkstoffes ab. Wesentliche Unterschiede der genannten Prüfverfahren bestehen z.B. in der Form und Größe der Indenter (Eindringkörper).

Sonderprüfverfahren

Zu den Sonderprüfverfahren zählen z.B. die Stauchhärteprüfung, die Ritzhärteprüfung und die UCI-Härteprüfung.

Instrumentierte Härteprüfung

Instrumentierte Härtemessung mit Temperierung

Die instrumentierte Makrohärtemessung mit Prüfkörpertemperierung stellt eine Erweiterung der registrierenden Härtemessung dar, die normalerweise bei Raumtemperatur durchgeführt wird. Da die Härte von Polymerwerkstoffen in Analogie zu anderen mechanischen Eigenschaften sehr stark von der Prüftemperatur beeinflusst wird, kann mit dieser Neuentwicklung die Abhängigkeit der Härte von der Prüftemperatur als auch das Kriech- und Relaxationsverhalten von Kunststoffen und Kunststoffverbunden mit unterschiedlichen Indentergeometrien untersucht werden. Ein weiteres Applikationsgebiet dieses Geräteprototyps ist die Eindruckbruchmechanik, die aufgrund des zumeist duktilen Verhaltens der Kunststoffe bei Raumtemperatur nicht anwendbar ist, aber bei niedrigen Temperaturen insbesondere auch unter dem Gesichtspunkt geringer Probenmengen wie z.B. in der Elektronik oder Mikrosystemtechnik zur bruchmechanischen Zähigkeitscharakterisierung von Interesse ist. Der prinzipielle Aufbau des Messystems mit angeschlossener Temperierkammer im Bereich von 20°C bis -100°C ist im nachfolgenden Bild dargestellt. Für Untersuchungen im Temperaturbereich von 20°C bis +100°C kann die Kammer mit einem Heiztischsystem umgerüstet werden.

Bild 1:

Schematischer Aufbau der instrumentierten Makrohärte mit Temperierkammer

Aufgrund der adaptierten Temperierung muss im Gegensatz zur instrumentierten Härtemessung ohne Temperierung ein verlängerter Tastfuss und Indenter verwendet werden. Da das Messsystem mit einer relativen Eindringtiefenmessung zwischen Tastring und Indenter arbeitet, ist bei diesem Prüfverfahren keine Temperaturkompensation des Messergebnisses erforderlich. Der Arbeitsabstand wird mit einer Referenzmessung ermittelt, die beim Proben- und Temperaturwechsels durchgeführt werden muss.

Für die Temperierkammer gibt es jeweils ein Plattenpaar für den Heiz- oder Kühlbetrieb, wobei die Temperaturregelung über einen modifizierten Eurotherm-Regler mit jeweils zwei Thermofühlern realisiert wird. Die Thermofühler sind mittig in die untere und obere Platte integriert. Die Kaskadenregelung ist so ausgelegt, dass der obere Thermofühler als Master arbeitet, welcher den eingestellten Sollwert der Temperatur ansteuert. Der untere Thermofühler regelt den Slave-Regelkreis, was bedeutet, dass die untere Platte ca. 10K Unterschied zur oberen Platte hat, wodurch ein nur geringes Überschwingen und ein schnelles Erreichen des Sollwertes gewährleistet werden kann. Das Regelverhalten des Systems kann über den angeschlossenen Computer kontrolliert werden. Bei der Adaptierung der Härtemessung an eine Universalprüfmaschine hat man den Vorteil, dass verschiedene Regelsteuerungen und Versuchsarten gewählt werden können. So besteht die Möglichkeit, dass die Prüfung über die Kraft, die Eindringtiefe oder den Traversenweg geregelt werden kann, wodurch auch Kriech- und Spannungsrelaxationsversuche in Abhängigkeit von der Prüftemperatur ermöglicht werden. Weiterhin sind verschiedene Indenter wie z.B. Vickers, Knoop oder BerkovichDiamant, oder gehärtete Stahlkugeln sowie Hartmetallkugeln verschiedenster Durchmesser verwendbar.
Die Probengröße ist durch die Temperierkammer beschränkt und sollte nicht größer als 50 x 50 mm² in der Grundfläche und eine minimale Höhe von zehnmal der erwarteten Eindringtiefe betragen. Weiterhin müssen die Proben planparallel und glatt sein, wobei die Rauheit hier nicht so große Bedeutung wie bei der Mikrohärte besitzt. Die Positionierung der Probe in der Temperierkammer wird durch eine Mikrometerschraube mit Positionierungsschild gewährleistet (Bild 2).

Bild 2:

Probenpositionierung in der Temperierkammer

Instrumentierte Härtemessung, Kriechen

Kunststoffe zeigen im Gegensatz zu metallischen Werkstoffen schon bei Raumtemperatur eine Zeitabhängigkeit der mechanischen Eigenschaften, die als Viskoelastizität bezeichnet wird. In Abhängigkeit von der absoluten Höhe der Beanspruchung bzw. Verformung unterscheidet man dabei in die linear-viskoelastische und die nicht-linear-viskoelastische Deformation. Bei einer statischen Langzeitbeanspruchung haben diese zeitabhängigen Deformationen je nach Temperatur und Belastungsgrad eine wesentliche Bedeutung für den praktischen Einsatz. Diese kunststoffspezifischen Deformationserscheinungen werden als Kriechen (Creep oder Retardation) oder Spannungsrelaxation bezeichnet.

Bei einer konstanten statischen Belastung bzw. Spannung wird nach einer spontanen linear-elastischen Verformung eine zeitabhängige Zunahme der Verformung registriert, die als Kriechen bezeichnet wird und von der Temperatur und der Belastungshöhe abhängt (Bild 1). Sind die Beanspruchungsbedingungen auf das linear-viskoelastische Gebiet beschränkt, so wird sich bei Entlastung zunächst die linear-elastische Verformung ohne Zeitverzögerung zurückstellen und dann wird die eingestellte Kriechverformung zeitabhängig vollständig zurückkriechen (Recreep). Diese Reversibilität tritt bei der nichtlinear-viskoelastischen Deformation infolge des Auftretens erster mikroskopischer Schädigungsprozesse nicht auf. In Abhängigkeit von der Belastungshöhe und der Prüftemperatur werden irreversible Kriechprozesse beobachtet, die bei Langzeitbeanspruchung zum Zeitstandbruchversagen oder zu unzulässigen Verformungen führen und damit Maßabweichungen und Verlust der Bauteilfunktionalität hervorrufen, wobei der Absolutbetrag dieser Prozesse maßgeblich von der Art der eingesetzten Kunststoffe bestimmt wird.

Bild 1:

Schematische Darstellung des Kriechens bei Kunststoffen

Für die Untersuchung derartiger Kriechprozesse werden normalerweise Zeitstandzug-, Zeitstandbiege- und Zeitstanddruckversuche verwendet, die auf der Erzeugung uniaxialer Spannungszustände im Prüfkörper basieren. Zielstellung ist dabei die Erfassung des mehrparametrigen Zusammenhanges zwischen Spannung, Dehnung und der Zeit als auch der Temperatur, der im Spannungs-Dehnungs-Zeit-Schaubild dokumentiert wird und für Dimensionierungszwecke Prüfzeiten > 104 h beinhalten sollte.

Sind für den zu charakterisierenden Kunststoff keine Prüfkörper (Werkstoffe der Elektronik, Mikrosystem- und Medizintechnik) verfügbar und sollen schnell Ergebnisse zur Kriechneigung eines Materials vorliegen, dann kann die instrumentierte Makrohärtemessung auch für diesen Anwendungsfall eingesetzt werden (Bild 2).

Bild 2:

Schematischer Aufbau der instrumentierten Makrohärte für Kriechexperimente

Durch die Universalprüfmaschine wird zu diesem Zweck eine konstante Last F₀ mit einer Rampenfunktion angefahren und dann kraftgeregelt über eine vorgegebene Zeit konstant gehalten. Die Kraftregelung ist erforderlich, da gleichzeitig eine Relaxation auftritt, die die auf den Indenter wirkende Prüflast verringern würde. In Abhängigkeit vom verwendeten Eindringkörper, der Höhe der Kraft und dem hervorgerufenen Spannungszustand stellt sich zunächst eine linear-elastische Verformung bzw. Eindringtiefe ein. Unter der Wirkung der konstanten Prüflast wird dann eine Zunahme der Eindringtiefe registriert, die das Kriechverhalten des Werkstoffes dokumentiert. Nach Ablauf der Haltezeit wird die Last kraftgeregelt auf den Wert Null zurückgefahren, wodurch sich der elastische Eindringanteil spontan zurückstellt und nachfolgend ein zeitabhängiges Rückkriechen der Eindringtiefe auftritt.

Mit der angeschlossenen Temperierkammer im Bereich von -100°C bis +100°C kann zusätzlich die Prüftemperatur variiert werden, wodurch ein breites Einsatzfeld der instrumentierten Makrohärtetechnik gewährleistet ist.

Instrumentierte Härtemessung, Relaxation

Kunststoffe weisen im Gegensatz zu metallischen Werkstoffen schon bei Raumtemperatur eine Zeitabhängigkeit der mechanischen Eigenschaften auf die als Viskoelastizität bekannt ist. In Abhängigkeit von der absoluten Höhe der Beanspruchung bzw. Verformung unterscheidet man dabei in die linear-viskoelastische und die nicht-linear-viskoelastische Deformation. Bei einer statischen Langzeitbelastung besitzen diese zeitabhängigen Deformationen und Lastzustände je nach Temperatur und Belastungshöhe eine wesentliche Bedeutung für den praktischen Einsatz. Dieses kunststoffspezifische Verformungsverhalten wird als Kriechen (Creep oder Retardation) oder Spannungsrelaxation bezeichnet.

Bei einer konstanten statischen Verformung wird nach einer spontanen linear-elastischen Zunahme der Spannung eine zeitabhängige Abnahme der Belastung registriert, die als Spannungsrelaxation bezeichnet wird und von der Temperatur und der Belastungshöhe abhängt (Bild 1). Nach der Entlastung wird sich zunächst die linear-elastische Verformung ohne Zeitverzögerung zurückstellen, wodurch unter der Bedingung einer festen Einspannung eine Druckspannung im Prüfkörper aufgebaut wird. In Abhängigkeit von der Zeit und der Belastungshöhe wird diese Spannung ebenfalls relaxieren. In Abhängigkeit von der Belastungshöhe und der Prüftemperatur werden auch irreversible Relaxationsprozesse beobachtet, die bei Langzeitbeanspruchung zu Entlastungen führen können und damit bei notwendigen Vorspannungszuständen z.B. bei Schraubverbindungen den Verlust der Bauteilfunktionalität hervorrufen, wobei der Absolutbetrag dieser Prozesse maßgeblich von der Art der eingesetzten Kunststoffe bestimmt wird.

Bild 1:

Schematische Darstellung der Spannungsrelaxation bei Kunststoffen

Für die Untersuchung derartiger Relaxationsprozesse werden normalerweise Zeitstandzug-, Zeitstandbiege- und Zeitstanddruckversuche verwendet, die auf der Erzeugung uniaxialer Spannungszustände im Prüfkörper basieren. Zielstellung ist dabei die Erfassung des mehrparametrigen Zusammenhanges zwischen Spannung, Dehnung und der Zeit als auch der Temperatur, der im Spannungs-Dehnungs-Zeit-Schaubild dokumentiert wird.

Sind für den zu untersuchenden Kunststoff keine Prüfkörper (z.B. Werkstoffe der Elektronik, Mikrosystem- und Medizintechnik) verfügbar und sollen schnell Ergebnisse zur Relaxationsneigung eines Materials vorliegen, dann kann die instrumentierte Makrohärtemessung auch für diese Applikation eingesetzt werden (Bild 2).

Bild 2:	Schematischer Aufbau der instrumentierten Makrohärte für die Untersuchung des Relaxationsverhaltens

Durch die Universalprüfmaschine wird zu diesem Zweck eine konstante Eindringtiefe h₀ mit einer Rampenfunktion angefahren und dann durch Abschaltung des Antriebs über eine vorgegebene Zeit konstant gehalten. In Abhängigkeit vom verwendeten Eindringkörper, der Eindringtiefe und dem hervorgerufenen Spannungszustand stellt sich zunächst eine linear-elastische Verformung bzw. korrespondierende Prüfkraft ein. Unter der Wirkung der konstanten Eindringtiefe wird dann eine Abnahme der Prüflast registriert, die das Relaxationsverhalten des Werkstoffes beschreibt. Nach Ablauf der Haltezeit wird die Eindringtiefe zurückgefahren bis die Kraft den Wert Null erreicht, wodurch sich der elastische Eindringanteil spontan zurückstellt und eine resultierende Eindringtiefe auftritt, die sich mit der Zeit allerdings auch verringert.

Mit der angeschlossenen Temperierkammer kann im Bereich von -100°C bis +100°C zusätzlich die Prüftemperatur variiert werden, wodurch die Spannungsrelaxtion mit der instrumentierten Makrohärteprüfung in einem weiten Einsatzbereich untersucht werden kann.