Oberflächenprüftechnik

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Oberflächenprüftechnik

Allgemeines

Zur Beurteilung der Qualität und Funktionalität von Oberflächentechniken werden neben der einfachen Beurteilung der Reinigungsfähigkeit unterschiedliche Prüfverfahren der Dünnschichtanalytik eingesetzt. Dies sind natürlich makroskopische und mikroskopische Darstellungen der realisierten Oberfläche, die zur Beurteilung von Schlieren, Rissen und Delaminationen dienen. Ähnliche Prüfmethoden, wie die Rauheitsmessung oder Erfassung der Oberflächentopografie, werden eingesetzt, um die Rauigkeit bzw. Unregelmäßigkeiten der Oberfläche zu dokumentieren. Für die Beurteilung der dekorativen Oberflächeneigenschaften werden z. B. Glanz- oder Farbmessungen durchgeführt. Zur Bewertung der Benetzbarkeit und Haftung, die mittels Oberflächenenergie und Oberflächenspannung charakterisiert werden können, werden z. B. Kontaktwinkelmessungen benutzt. Für die Untersuchung der Härte, des Verschleiß und der elastischen Eigenschaften von Oberflächenschichten können die instrumentierte Härteprüfung oder der instrumentierte Kratzfestigkeitstest neben der konventionellen Abriebprüfung genutzt werden. Neben diesen ingenieurtechnisch relevanten Oberflächeneigenschaften ist natürlich auch die erreichte Schichtdicke von besonderem Interesse, wobei diese, wenn möglich, mit zerstörungsfreien Prüfmethoden ermittelt werden sollte. Für den Einsatz derartiger beschichteter Bauteile in umweltkritischen oder aggressiven Bedingungen ist natürlich auch die Kenntnis der Widerstandsfähigkeit gegenüber Korrosion von fundamentalem Interesse.

Prüfmethoden zur Bewertung von Oberflächeneigenschaften

Im Einzelnen stehen für die Untersuchung der Oberflächeneigenschaften folgende Prüfmethoden zur Verfügung:

Prüfung der Reinigungsfähigkeit

Die Reinigungsfähigkeit (Abrieb- oder Scheuerfestigkeit) von unbehandelten und beschichteten Kunststoffoberflächen kann mit Crockmetern (z. B. Taber-Crockmeter von TABER Industries oder Erichsen GmbH), auch als Testgeräten zur Farbechtheit gegenüber Reibprozessen nach der Hausnorm KIMW 004 [1] des Kunststoff-Instituts Lüdenscheid durchgeführt werden. Diese Prüfung kann trocken oder feucht mit unterschiedlichen Prüfmedien und Hubzahlen des Prüfstempels erfolgen, wobei im Ergebnis der Prüfung die Rückstände des Prüfmediums auf der Oberfläche lichtmikroskopisch bewertet werden.

Schichtdickenmessung

Lackierungen oder polymere Beschichtungen auf metallischen Bauteilen können elektromagnetisch (magnetinduktiv, magnetisch oder mit Wirbelstrom) [2–9] hinsichtlich der Schichtdicke im Mikrometerbereich charakterisiert werden (z. B. Fischerscope FMP100 oder PCE Instruments). Beschichtungen (z. B. Bedruckungen, Lacke oder Galvanoschichten) von polymeren nichtleitenden Werkstoffen können mittels Laser- oder Ultraschalltechniken zerstörungsfrei und teilweise auch online im Produktionsprozess charakterisiert werden (z. B. Erichsen Quintsonic 7 oder LaserScan 590).

Makroskopie und Mikroskopie

Die Überprüfung der Oberfläche auf Unregelmäßigkeiten, Fehlstellen oder Lufteinschlüsse (siehe: Gasblasen) kann qualitativ mit mikroskopischen Prüfmethoden, speziell unter Auflicht, durchgeführt werden [10]. Tiefergehende Informationen zum Oberflächenzustand können unter Verwendung von 3D-Digitalmikroskopen mit Seiten-, Hell- und Dunkelfeldbeleuchtung oder Polarisationsoptik (z. B. Keyence VCX), die gleichzeitig über Korrekturmethoden zum Ausgleich der Tiefenschärfe verfügen, erreicht werden. Mittels der Infrarot-Mikroskopie kann die Oberfläche von Kunststoffen im Bereich weniger Mikrometer auf Inhomogenitäten von eingelagerten Partikeln und Fremdmaterialien untersucht werden, wobei diese möglichen Kontaminationen auch spektroskopisch im Transmissions- und Reflexionsmodus identifiziert werden können. Falls eine höhere Auflösung der Oberfläche aufgrund des Vorhandenseins von Nanopartikeln erforderlich ist, können auch rasterelektronenmikroskopische Untersuchungsmethoden eingesetzt werden [11, 12], bei denen mittels EDX ebenfalls Fremdelemente in der Oberfläche detektierbar sind.

Kratzprüfung

Die Kratz- oder Ritzprüfung wird zur Ermittlung der Kratzbeständigkeit oberflächenbehandelter funktioneller oder dekorativer Oberflächen eingesetzt. Für diese Prüfung können manuelle Ritzgeräte, wie der Erichsen-Härteprüfstab 430P, Gitterschnittgeräte oder Ritzgeräte nach [13–18] verwendet werden. Besondere auswertetechnische und interpretative Vorteile bieten registrierende Kratz- oder Ritzprüfsysteme, die z. B. mit kraft- oder eindringtiefengeregelten Messsystemen (z. B. Coesfeld GmbH oder CSM-Ritzprüfer) sowie verschiedenen Eindringkörpern arbeiten [19]. Durch die Durchführung eines Scans der Oberfläche können auch topographiebedingte Unebenheiten bei der Auswertung sowie Kriecheffekte bei Kunststoffen berücksichtigt werden.

Oberflächenrauigkeit

Die durch die Oberflächenbehandlung (siehe: Oberfläche) erzeugte Oberflächenrauigkeit kann entsprechend der Normenreihe DIN EN ISO 25178 [20] im einfachsten Fall mit einem 3D-Profilometer (z. B. Filmetrics Profilm3D oder Keyence LaserProfilsensor) ermittelt werden, wobei bei optischen Systemen oftmals auch zusätzliche Informationen zur Schichtdicke, Farbe und Glanz erhalten werden. Bei dem mechanischen Tastschnittverfahren mit einem Perthometer (z. B. MarSurf XCR20 der Fa. Mahr) wird mit einer Diamant-Tastspitze, deren Radius auflösungsbestimmend ist, die Oberfläche gescannt und ein Rauheitsprofil Rq erstellt, welches Mittel- und Spitzenwerte widergibt [21–23]. Neuere Messverfahren arbeiten auch auf elektrischer oder optischer Basis. Mit der Rasterkraftmikroskopie (AFM – Atomic Force Microscope) können Oberflächen dreidimensional im Nanometerbereich dargestellt werden. Unter der Voraussetzung einer leitfähigen Oberfläche können dann Höhen-, Phasen- und Amplitudenbilder von der Oberfläche oder der Phasenverteilung in Polymerblends z. B. mit dem AFM Q-Scope 250 der Fa. Quesant generiert werden.

Abriebmessungen und Haftfestigkeit

Für dünne Beschichtungen oder Lackierungen ist sowohl die Abriebfestigkeit durch Verschleiß als auch die Haftfestigkeit auf dem Untergrund von entscheidender Bedeutung. Im Gegensatz zur konventionellen Abriebprüfung z. B. von Elastomeren nach DIN ISO 4649 [24] werden in der Dünnschichtanalytik spezielle Messsysteme benötigt, welche z. B. dem praxisnahen manuellen Abrieb unter unterschiedlichen medialen Bedingungen nahe kommen. Für diese Prüfungen nach DIN EN 60068-2-70 / IEC 68-2-70 [25] mit z. B. dem Abriebprüfsystem ABREX der Innoweb GmbH dringt im Gegensatz zur Kratzfestigkeit kein Fremdkörper in die Oberfläche ein. Auf diesem Prüfverfahren basieren auch viele Werknormen der Automotive-Industrie, die z. B. auch mit dem Fingernagelkratztest oder dem Fingerprinttest arbeiten. Zur Charakterisierung der quantitativen Haftfestigkeit von Beschichtungen und Lackierungen stehen eine Vielzahl spezifischer Gerätetechniken und Prüfnormen zur Verfügung. Ein häufig verwendetes Verfahren ist die Gitterschnittprüfung nach [26] oder [27], wobei hier Schnittmuster auf der Oberfläche mit Referenzbildern verglichen werden und anhand von einer Haftfestigkeitskennzahl GT bewertet werden.

Oberflächenhärtemessung

Härtekennwerte (siehe: Härte) weisen je nach verwendetem Typs des Indenters (Vickers, Berkovich) eine mehr oder minder gute Korrelation zur Kratzfestigkeit auf, da hier auch ein harter Eindringkörper, allerdings lokal begrenzt und vertikal, in die zu prüfende Oberfläche eindringt. Da die zu prüfenden Oberflächenschichten in der Regel sehr dünn sind, können hier nur die Mikro- oder Nano-Härtemessung verwendet werden. Die instrumentierte Härteprüfung an Metallen nach der DIN EN ISO 14577-1 [27] weist hier zusätzliche Vorteile auf, da neben dem Kraft-Eindringtiefen-Diagramm auch Härtekennwerte und elastische Kennwerte, wie der Eindringmodul z. B. mit dem Fischerscope HV 100xy oder NanoForce der Fa. Bruker ermittelt werden können. Bei Verwendung von Knoop-Eindringkörpern können auch Informationen zur Orientierung der Deckschicht sowie zu den viskoelastischen Eigenschaften erhalten werden, falls das Messsystem über die Möglichkeit zum Studium des Kriech- und Relaxationsverhaltens verfügt. Für die Applikation dieser Prüfmethode für Kunststoffe wird derzeit ein neuer Normentwurf diskutiert [28].

Farb- und Glanzmessung

Zur Beurteilung der dekorativen Oberflächeneigenschaften kann die Messung der Farbe und des Glanzes sowie des Reflexionsverhaltens im makroskopischen und mikroskopischen Bereich eingesetzt werden. Für die Bewertung der Eigenschaftsänderungen nach einer Bewitterung oder beschleunigten Alterung [31] können diese Messmethoden auch verwendet werden, weshalb hier eine sehr große Normenvielfalt existiert. Zur Ermittlung des Glanzes werden üblicherweise die DIN EN ISO 2813 [29] oder die ASTM D 2457 [30] verwendet.


Literaturhinweise

[1] KIMW 004 (2008): Prüfung der Reinigungsfähigkeit – Kunststoff-Institut Lüdenscheid
[2] DIN EN ISO 2178 (2016-11): Nichtmagnetische Überzüge auf magnetischen Grundmetallen – Messen der Schichtdicke – Magnetverfahren
[3] DIN EN ISO 2360 (2017-12): Nichtleitende Überzüge auf nichtmagnetischen metallischen Grundwerkstoffen – Messen der Schichtdicke – Wirbelstromverfahren (Normentwurf)
[4] ASTM D 7091 (2013): Standard Practice for Nondestructive Measurement of Dry Film Thickness of Nonmagnetic Coatings Applied to Ferrous Metals and Nonmagnetic, Nonconductive Coatings Applied to Non-Ferrous Metals
[5] DIN EN ISO 2361 (1995-04): Elektrolytisch erzeugte Nickelschichten auf magnetischen und nichtmagnetischen Grundmetallen – Messen der Schichtdicke – Magnetverfahren
[6] DIN EN ISO 2808 (2019-12): Beschichtungsstoffe – Bestimmung der Schichtdicke
[7] DIN EN ISO 3497 (2001-12): Metallische Schichten – Schichtdickenmessung – Röntgenfluoreszenz-Verfahren
[8] DIN EN ISO 3543 (2001-12): Metallische und nichtmetallische Schichten – Dickenmessung – Betarückstreu-Verfahren
[9] DIN EN ISO 3882 (2003-10): Metallische und andere anorganische Überzüge – Übersicht über Verfahren zur Schichtdickenmessung
[10] Trempler, J.: Optische Eigenschaften. In: Grellmann, W., Seidler, S. (Hrsg.): Kunststoffprüfung. Carl Hanser Verlag, München (2015) 3. Auflage, S. 323–357 (ISBN 978-3-446-44350-1; siehe AMK-Büchersammlung unter A 18)
[11] Michler, G. H. (Hrsg.): Kunststoff-Mikromechanik. Morphologie, Deformations- und Bruchmechanismen. Carl Hanser Verlag, München Wien (1992), (ISBN 3-446-17068-5; siehe AMK-Büchersammlung unter F 4)
[12] Michler, G. H.: Electron Microscopy of Polymers. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2008) (ISBN 978-3-540-36350-7; siehe AMK-Büchersammlung unter F 1)
[13] Michler, G. H.: Atlas of Polymer Structures. Morphology, Deformation and Fracture Structures. Carl Hanser Verlag, München (2016) (ISBN 978-1-56990-557-9; E-Book ISBN 978-1-56990-558-6; siehe AMK-Büchersammlung unter F 14)
[14] DIN EN ISO 1518 (2019-10): Beschichtungsstoffe –Bestimmung der Kratzbeständigkeit – Teil 1: Verfahren mit konstanter Last
[15] DIN EN ISO 1518 (2019-10): Beschichtungsstoffe – Bestimmung der Kratzbeständigkeit – Teil 2: Verfahren mit kontinuierlich ansteigender Last
[16] KIMW 003 (2013): Prüfung der Kratzbeständigkeit – Teil 1: Flächige Belastung; Kunststoff-Institut Lüdenscheid
[17] KIMW 003 (2005): Prüfung der Kratzbeständigkeit – Teil 2: Punktuelle Belastung; Kunststoff-Institut Lüdenscheid
[18] DIN EN ISO 2409 (2019-09): Beschichtungsstoffe – Gitterschnittprüfung (Entwurf)
[19] ISO 19252 (2008-12): Kunststoffe – Bestimmung von Kratzeigenschaften
[20] DIN EN ISO 25178-1 (2016-12): Geometrische Produktspezifikation (GPS) – Oberflächenbeschaffenheit: Flächenhaft – Teil 1: Eintragung von Oberflächenbeschaffenheit
[21] DIN EN ISO 3274 (1998-04): Geometrische Produktspezifikationen (GPS) – Oberflächenbeschaffenheit: Tastschnittverfahren – Nenneigenschaften von Tastschnittgeräten
[22] DIN 4760 (1982-06): Gestaltabweichungen – Begriffe, Ordnungssystem
[23] DIN EN ISO 4288 (1998-04): Geometrische Produktspezifikation (GPS) – Oberflächenbeschaffenheit: Tastschnittverfahren – Regeln und Verfahren für die Beurteilung der Oberflächenbeschaffenheit
[24] DIN ISO 4649 (2014-03): Elastomere oder thermoplastische Elastomere – Bestimmung des Abriebwiderstandes mit einem Gerät mit rotierender Zylindertrommel
[25] DIN EN 60068-2-70 (1996-07): Umweltprüfungen – Teil 2: Prüfungen – Prüfung Xb: Prüfung der Beständigkeit von Kennzeichnungen und Aufschriften gegen Abrieb, verursacht durch Wischen mit Fingern und Händen
[26] ASTM D 3359 (2017): Messung des Haftvermögens mittels Klebebandmethode
[27] DIN EN ISO 14577-1 (2015-11): Metallische Werkstoffe – Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter – Teil 1: Prüfverfahren
[28] PD ISO 19278 (2019-04-26): Plastics – Instrumented Micro Indentation Test for Hardness Measurement
[29] DIN EN ISO 2813 (2015-02): Beschichtungsstoffe – Bestimmung des Glanzwertes unter 20°, 60° und 85°
[30] DIN EN ISO/CIE 11664-4 (2020-03): Farbmetrik – Teil 4: CIE 1976 L*a*b* Farbenraum
[31] ISO 4582 (2017-08): Kunststoffe – Bestimmung von Änderungen der Farbe und anderer Eigenschaften nach Bestrahlung hinter Glas, nach natürlicher oder nach künstlicher Bewitterung