Veraschungsmethode

Veraschungsmethode

Bestimmung des Gehaltes an anorganischen Füllstoffen

Zur experimentellen Ermittlung des quantitativen Gehaltes an anorganischen Füll- bzw. Verstärkungsstoffen wird in der Prüfpraxis häufig die Veraschungsmethode eingesetzt, die entweder mit Hilfe

A)		eines Muffelofens bis 700 °C und Analysenwaage oder
B)		der Thermogravimetrischen Analyse (TGA)

durchgeführt wird. Bei beiden Methoden wird der organische Anteil verbrannt und der zurückbleibende anorganische Rest ausgewertet, womit sich ausschließlich die Menge bzw. Masse anorganischer Füll- und Verstärkungsstoffe ermitteln lassen [1]. Bei den – hier nicht betrachteten – Auflösungsverfahren können mit geeigneten Lösungsmitteln auch organische Füll- und Verstärkungsstoffe selektiert werden [2].

Zur Durchführung des Verfahrens unter A) benötigt man eine Analysewaage, einen Muffelofen für Temperaturen bis 700 °C, Porzellantiegel mit 20 ml Inhalt, einen Exsikkator mit CaCl₂ -Füllung und Tiegelzangen [3, 4]. Vor dem Wiegen müssen zuerst die Tiegel gereinigt und ausgeglüht werden.

Von der zu veraschenden Substanz sind 0,3 bis 0,5 g in einen Tiegel einzuwiegen und der Tiegel mit Probe ist in dem auf rd. 650 °C vorgeheizten Muffelofen bis zur Gewichtskonstanz (mindestens 1 h) zu glühen, so dass der gesamte organische Anteil vergast ist. Je nach Bedarf kann die Glühtemperatur ggf. etwas höher gewählt werden. Der Rückstand darf keine Dunkelfärbung von verkohlter Substanz aufweisen. Der Tiegel wird aus dem Ofen genommen, muss im Exsikkator erkalten und wird dann ausgewogen.

Die Auswertung des Rückstandes R bzw. des Glühverlustes P erfolgt rechnerisch, der Gewichtsverlust wird angegeben in Masseprozent:

Rückstand	$R\,=\,{\frac {m_{3}-m_{1}}{m_{2}-m_{1}}}\cdot 100$	in %
Glühverlust	$P\,=\,100-R$	in %

dabei bedeuten:

m1		Tiegel leer
m2		Tiegel mit Probe vor dem Veraschen
m3		Tiegel mit Rückstand nach dem Veraschen.

Bei duroplastischen Kunststoffen enthält der Rückstand alle anorganischen Substanzen, also Gesteinsmehl, Glasfasern und auch mineralische Pigmente, aber keine organischen Substanzen, wie Zellulose, Baumwollgewebe usw.

Bei glasfaserverstärkten Gießharzen und bei glasfaserverstärkten Thermoplasten stimmt der Rückstand meist gut mit dem Gehalt an Glasfasern überein. Man kann auch erkennen, ob pulverförmige Füllstoffe wie Gesteinsmehl oder Glaskugeln vorhanden sind.
Um die Länge von Glasfasern genau zu erkennen, ist es oft vorteilhaft, den Kunststoff mit einem geeigneten Lösungsmittel herauszulösen und abzufiltrieren, weil beim Veraschen eventuell ein Verschmelzen bestimmter Glassorten auftreten kann [1].

Zur Durchführung des Verfahrens unter B) können Thermogravimetrische Analyse (TGA)-Messsysteme eingesetzt werden, die neben der Bestimmung von anorganischen Füllstoffen, auch Aussagen zur Oxidationsstabilität, zum Feuchtegehalt, der Wirkung von Alterungsstabilitätsmitteln und Zersetzungen ermöglicht [5, 6].

Bild:

Thermogravimetrische Kurve von mit PTFE gefülltem PBT-GF 30, Ermittlung der Mengenanteile von PTFE (12,5 %) und GF (31 %) [1].

Das Bild zeigt die TGA-Kurve von PBT-GF 30, zusätzlich gefüllt mit PTFE zur Verbesserung der Gleiteigenschaften. Zunächst erfolgt bei 420 °C ein Gewichtsverlust von 52,2 % (PBT), dann bei 587 °C ein Gewichtsverlust von 12,5 % (PTFE), bei 650 °C verbrennt der Pyrolyseruss mit 4,3 % und der Rest von 31 % entspricht dem Glasfasergehalt von 31 % (GF 30).

Literaturhinweise

[1]	Hellerich, W., Harsch, G., Haenle, S.: Werkstoff-Führer Kunststoffe – Eigenschaften, Prüfungen, Kennwerte. Carl Hanser Verlag, München Wien (2004) 9. Auflage, (ISBN 3-446-22559-5)
[2]	DIN EN ISO 11667 (1999-10): Faserverstärkte Kunststoffe – Formmassen und Prepregs – Bestimmung des Gehaltes an Harz, Verstärkungsfaser und Mineralfüllstoffe – Auflösungsverfahren
[3]	DIN EN ISO 1172 (1998-12): Textilglasverstärkte Kunststoffe – Prepregs, Formmassen und Laminate – Bestimmung des Textilglas- und Mineralfüllstoffgehaltes – Kalzinierungsverfahren
[4]	DIN EN ISO 3451: Kunststoffe – Bestimmungen der Asche
	Teil 1 (2008-11): Allgemeine Grundlagen
	Teil 2 (1992-05): Polyalkylenterephthalate
	Teil 3 (1991-04): Weichmacherfreies Celluloseacetat
	Teil 4 (2001-08): Polyamide
	Teil 5 (2002-10): Poly(vinylchlorid)
[5]	DIN 51006 (2005-07): Thermische Analyse (TA) – Thermogravimetrie (TG) – Grundlagen
[6]	DIN EN ISO 11358 (1997-11): Kunststoffe – Thermogravimetrie (TG) von Polymeren – Allgemeine Grundlagen