Kernresonanzspektroskopie

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Kernresonanzspektroskopie

Definition

Die Kernresonanzspektroskopie (NMR von engl. Nuclear Magnetic Resonance) ist eine der wichtigsten spektroskopischen Methoden, die aufgrund der Vielzahl der Wechselwirkungen der Kernspins untereinander und mit ihrer Umgebung genaue Informationen aus dem Innersten der Materie liefert. Mittels NMR-Spektroskopie können Untersuchungen der Struktur und Dynamik in Kunststoffen durchgeführt werden.

Die Methode hat größte Bedeutung als analytisches Werkzeug in der Chemie, Biologie, Polymerwissenschaften und vielen anderen Gebieten zum Nachweis von Inhaltsstoffen einer Probe, der Bestimmung von Molekülstrukturen sowie der Untersuchung von Wechselwirkungen zwischen Molekülen erlangt (siehe auch: in-situ-Zugversuch im NMR). Man unterscheidet bei den Gerätesystemen zwischen hochauflösenden und ortsaufgelösten Spektrometern.

Bild 1:

Supraleitender Magnet des hochauflösenden NMR-Spektrometers VARIAN Gemini (300 MHz)

Hochauflösende Kernresonanzspektroskopie

Die hochauflösende NMR-Spektroskopie in Lösung liefert sehr schmale Resonanzlinien, deren exakte Lage und Feinstruktur durch die chemische Umgebung der Kerne beeinflusst wird. Ihr Einsatz in der Polymeranalytik gestattet die Bestimmung der Taktizität – mit keiner anderen Methode können stereochemische Mikrostrukturen so gut aufgelöst werden.

Bei Homopolymeren kann zudem die Häufigkeit verschiedener konfigurativer Monomer-Triaden ermittelt werden, bei Copolymeren zusätzlich die Komposition sowie die konfigurative und kompositive Sequenzlängenverteilung. Darüber hinaus ermöglicht die Methode die Bestimmung von Kurzkettenverzweigungen sowie Endgruppen und kann zur Charakterisierung des Polymerisationsprozesses sowie der Entwicklung von Kunststoffen nach Maß beitragen.

Ein typischer Frequenzbereich eines hochauflösenden NMR-Spektrometers Frequenzbereich 15–300 MHz. Die benötigte Probenmenge liegt bei 10–100 mg.

Folgende Kerne können detektiert werden: ¹H (siehe Bild), ²H, ¹³C, ¹⁵N, ¹⁷O, ¹⁹F, ²³Na, ²⁹Si, ³¹P.

Bild 2:

Strukturformel und 1H-NMR-Spektrum von isotaktischem Polystyren (Kurzzeichen: PS)

Ortsaufgelöste Kernresonanzspektroskopie

Ortsaufgelöste NMR-Spektroskpie wird auch als NMR-Bildgebung oder MRI (engl. Magnetic Resonance Imaging) bezeichnet und vorrangig als bildgebendes diagnostisches Verfahren unter dem Begriff MRT (Magnet-Resonanz-Tomographie) in der Medizin eingesetzt.

Die Vorteile der Methode wie die zerstörungsfreie Untersuchung der Probe, die beliebige Wahl der Schnittebene und die Vielzahl von Kontrastmöglichkeiten beim Erzeugen der Bilder erlauben auch eine vielfältige Anwendung auf dem Gebiet der Materialforschung.

Ortsaufgelöste Untersuchungen dienen der Sichtbarmachung von Inhomogenitäten in Struktur und Dynamik polymerer Materialien. Materialdefekte können bestimmt und die Qualitätssicherung mittels NMR-Bildgebung durchgeführt werden. Dynamische Prozesse wie chemische Reaktionen, Aushärtungsverhalten, Separation sowie Diffusions- und Quellungsexperimente können zeitlich und räumlich verfolgt werden. Volumenselektive Untersuchungen an physikalisch und thermisch gealterten Proben wie gummielastischen Materialien (siehe: Alterung Elastomere) sowie an biologischen Geweben und Präparaten geben Einsicht in die Morphologie.

Folgende Kerne können detektiert werden: ¹H, ²H, ¹⁹F. Untersucht werden vorzugsweise Elastomere und. „weiche“ (molekular gut bewegliche) Kunststoffe, Materialverbunde, Fasern, Folien sowie biologische Materialien.

Siehe auch

• In-situ-Zugversuch im NMR
• Hybride Methoden
• Hybride Methoden, Beispiele

Literaturhinweise

• Claridge, T. D. W.: High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry. 3^rd Edition, Elsevier Science, Oxford (2016) (ISBN 978-0-0809-9986-9; E-Book ISBN 978-0-0809-9993-7)

• Friebolin, H.: Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie: Eine Einführung. 5. Auflage Wiley-VCH Verlag (2013) (ISBN 978-3-527-33492-6)

• Blümich, B.: NMR Imaging of Materials. Clarendon Press, Oxford (2000) (ISBN 9780-1985-2676-6)

• In-situ-Zugversuch in NMR (eigene Arbeiten)

• Döhler, S., Heuert, U., Grellmann, W.: Material Properties Imaging zur Werkstoffdiagnostik. In: Forschungsbericht, Hochschule Merseburg (2011), S. 119–125 (ISBN 978-3-942703-07-9)

• Döhler, S., Heuert, U., Grellmann, W.: Material Properties Imaging zur Aufklärung von Materialeigenschaften. 13. Tagung Problemseminar „Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen“, Tagungsband (2011), S. 419–422

• Döhler, S., Glatz, D., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung einer neuartigen in-situ-Zugeinrichtung für kernmagnetische Untersuchungen an Elastomeren. In: Honekamp, W., Schindler, P. (Hrsg.), 13. Nachwuchswissenschaftlerkonferenz Tagungsband (2012), S. 185–190 (ISBN 978-3-86870-436-5)

• Döhler, S., Reincke, K., Heuert, U., Grellmann, W.: Entwicklung eines hybriden Prüfverfahrens zur strukturellen Aufklärung von Deformationseigenschaften elastomerer Werkstoffe. 14. Problemseminar "Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen", 25.–27. Juni 2014, Merseburg, Tagungsband S. 657–663 (ISBN 978-3-942703-30-7)

• Döhler, S., Heuert, U., Reincke, K., Grellmann, W.: Entwicklung eines neuartigen hybriden Prüfverfahrens zur Kopplung von Zugversuch und strukturaufklärender NMR-Spektroskopie. Werkstoffprüfung 2015, Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis, 3. und 4. Dezember 2015, Bad Neuenahr, Tagungsband S. 267–272 (Hrsg.: Borsutzki, M., Moninger, G.) (ISBN 978-3-514-00816-8); siehe AMK-Büchersammlung unter M 36)