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FELMI-ZFE

Allgemeines

Die hier beschriebene Methode hat sowohl in der deutschsprachigen als auch in der englischsprachigen Literatur unterschiedliche Bezeichnungen, was u. a. auf unterschiedliche Herstellerfirmen zurückzuführen ist. Das charakteristische Merkmal dieser rasterelektronenmikroskopischen Methode (Bild 1) ist das deutlich geringere Vakuum (höherer Druck) in der Mikroskopkammer im Vergleich zu einem konventionellen Rasterelektronenmikroskop (10^-4–10^{- 7} Torr).

Bild 1:

ESEM Quanta 200 von FEI am Institut für Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik der TU Graz, 2003; a: Elektronensäule, b: Probenkammer, c: EDX-Detektor mit Stickstoffdewar

Typischerweise können mittels eines differenziellen Pumpsystems zwei Arbeitsbereiche (Druckbereiche) realisiert werden:

„Low Vacuum“-Modus (Abbildung nicht leitfähiger Proben ohne Präparation)

In der Probenkammer wird ein Druck zwischen etwa 0,1 und 1,5 Torr (1 Torr = 133 Pa) realisiert. Hier ist das Vakuum noch ausreichend, um einen großen Anteil von nicht gestreuten Primärelektronen zu gewährleisten. Der Sinn dieses „schlechteren“ Vakuums ist die Neutralisation potentieller Aufladungen auf der Probenoberfläche verursacht durch die Primärelektronen. In Bild 2 ist das Prinzip schematisch dargestellt. Die Primärelektronen erreichen die Probenoberfläche. Aus der Oberfläche austretende Sekundärelektronen werden zum Detektor hin beschleunigt. Am Weg dorthin haben sie die Möglichkeit, Gasmoleküle zu ionisieren. Dies hat einen zweifachen Vorteil: erstens wird die Anzahl der zum Detektor gelangenden Elektronen lawinenartig vermehrt (Signalverstärkung) und zweitens dienen die dabei entstehenden positiven Ionen dazu, auf der Probenoberfläche potentiell auftretende negative Aufladungen zu neutralisieren.

Bild 2:

Bildentstehung im ESEM. Die negativ geladenen Elektronen werden in einer Lawine vermehrt (Bewegung zum Detektor). Positive Ionen (Bewegung in Richtung Probenoberfläche) neutralisieren potentielle Aufladungen der Probenoberfläche.

Der „Low Vacuum“-Modus ermöglicht die Abbildung elektrisch nicht leitender Materialien (z. B. Polymere) mittels Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (RE) z. B. zur morphologischen Charakterisierung (Bild 3). Darüber hinaus ist dieser Modus grundlegend für dynamische Untersuchungen an derartigen Materialien (vgl. In-situ-Peeltest, In-situ-Zugversuch im ESEM mit SEA, In-situ-Ultramikrotomie...) verwendbar.

Bild 3:

Oberflächencharakterisierung von Gummi. a) SE-Bild (Topographiekontrast) b) RE-Bild (Materialkontrast)

ESEM-Modus (Abbildung feuchter Proben)

In der Probenkammer wird ein Druck zwischen etwa 4,5 und 10 Torr (1 Torr = 133 Pa) realisiert. Durch gleichzeitiges Kühlen (z. B. mittels eines Peltierkühltisches) einer zu untersuchenden Probe ist es möglich, entweder Feuchtigkeit zu erzeugen (Kondensationsexperimente) oder sogar feuchte Proben zu untersuchen. In Bild 4 ist die Probenoberfläche einer Polyethersulfonmembran zu sehen, an der das Feuchtigkeitsverhalten studiert werden kann. Im ESEM-Modus können auch Heizversuche bis etwa 1500 °C durchgeführt werden, worauf hier nicht weiter eingegangen wird.

Bild 4:

Folge von ESEM-Bildern zur in-situ-Charakterisierung des Trocknungsprozess einer Polyethersulfonmembran. a) nasse Membran, b) Beginn der Trocknung, c) Trocknung der großen Poren, d) Ende des Trocknungsprozess (ESEM Quanta 600 FEG, Druck: 5,5–6,5 Torr, Elektronenenergie 20 keV.

Sowohl im Low Vacuum-Modus als auch im ESEM-Modus können chemische Analysen mittels EDX durchgeführt werden, wobei bei der Auswertung aufgrund des Abbildungsgases spezielle Korrekturen angewandt werden müssen.

Literaturhinweise

[1]	Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, Ch., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J.: Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Kluwer Academic / Plenum Publishers (2003) (ISBN 0-306-47292-9)
[2]	Reimer, L.: Scanning Electron Microscopy. 2nd Edition, Springer Verlag, Berlin Heidelberg (1998) (ISBN 3-540-63976-4)
[3]	Michler, G. H.: Electron Microscopy of Polymers. Springer Verlag, Berlin (2008) (ISBN 978-3-540-36350-7; siehe AMK-Büchersammlung unter F 1)
[4]	Michler, G. H., Lebek, W.: Ultramikrotomie in der Materialforschung. Carl Hanser Verlag, München Wien (2004) (ISBN 3-446-22721-0; siehe AMK-Büchersammlung unter F 5)
[5]	Stokes, D.: Principles and Practice of Variable Pressure/Environmental Scanning Electron Microscopy (VP-ESEM). Wiley 2008 (ISBN 978-0-470-06540-2)
[6]	Reingruber, H., Zankel, A., Pölt, P.: Filtration Membranes, Water and the ESEM. Imaging & Microscopy, GIT-Verlag (2011) 3, S. 18–21
[7]	Nachtnebel, M., Fitzek, H., Mayrhofer, C., Chernev, B., Pölt, P.: Spatial localization of membrane degradation by in situ wetting and drying of membranes in the scanning electron microscope. Journal of Membrane Science 503 (2016) 81–89 (Link)