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Rasterelektronenmikroskopie

Einleitung

Das Rasterelektronenmikroskop - REM (engl.: „Scanning Electron Microscope“: SEM) ermöglicht die Abbildung von Probenoberflächen, wobei eine bessere Auflösung (höhere Vergrößerung) und eine bessere Schärfentiefe im Vergleich zum Lichtmikroskop erzielt werden kann (Bild 1).

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Bild 1: REM Zeiss Ultra 55 am Institut für Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik (FELMI) der TU Graz, 2007; a: Elektronensäule, b: Probenkammer, c: Sekundärelektronendetektor, d: Rückstreuelektronendetektor; e: EDX-Detektor (Firma EDAX)

Abbildungsprinzip

Eine Elektronenquelle (Wolframkathode, Lanthanhexaborid-Kathode oder Feldemissionskathode) erzeugt einen feinen Elektronenstrahl, der nach weiterer Verkleinerung mit Hilfe eines elektromagnetischen Linsensystems ein rechteckiges Feld auf der Oberfläche einer Probe punktweise abrastert (siehe Bild 2).

Rem abbildungsprinzip.jpg

Bild 2: Abbildungsprinzip eines REM; ein feiner Elektronenstrahl rastert die Probenoberfläche ab und simultan werden die dabei entstehenden Signalintensitäten als Graustufen auf einem Bildschirm dargestellt (je stärker das Signal desto heller der Bildpunkt).

In den Punkten erzeugt der einfallende Elektronenstrahl (Primärelektronen, PE) verschiedene Signale, die zur Bildentstehung genutzt werden können (Bild 3): Sekundärelektronen (SE), Rückstreuelektronen (RE), Röntgenstrahlung (X) etc. Voraussetzung für den ungehinderten Strahlengang der Elektronen ist ein Vakuum in der Probenkammer (Hochvakuum beim konventionellen REM, andere Vakuumbereiche beim ESEM (siehe: Umgebungs-REM)).

Rem signale.jpg

Bild 3: Schematische Darstellung der am meisten genutzten Signale, die von den Primärelektronen erzeugt werden. PE: Primärelektronen, SE: Sekundärelektronen, RE: Rückstreuelektronen, X: Röntgenstrahlung, E: Energie der Primärelektronen (Angabe in Kiloelektronenvolt: keV)

Aufgrund der matrixartigen Erzeugung des Bildes ergibt sich die Definition der Vergrößerung (engl. Magnification: Mag) aus der Breite des Bildes bB und der Breite des abgerasterten Feldes bF:

Mag = \frac{b_B}{b_F}

Für die Rasterelektronenmikroskopie mögliche Werte der Vergrößerung liegen zwischen etwa 10x und 200.000x.

Abbildung mittels Sekundärelektronen (SE)

Sekundärelektronen sind niederenergetische Elektronen, die von den Primärelektronen des Elektronenmikroskops durch inelastische Streuung ausgelöst werden. Sie haben eine maximale Energie von 50 eV (Elektronenvolt) und können mit Hilfe einer Saugspannung leicht zu einem Detektor gelenkt werden. Aufgrund ihrer geringen Energie können sie nur aus dünnen Oberflächenschichten stammen, weshalb mit ihnen die beste Auflösung erzielt wird. Der Kontrast eines SE-Bildes wird hauptsächlich bestimmt von der Oberflächentopographie der Probe (Topographiekontrast, Bild 4a). Für Polymeruntersuchungen können somit morphologische Besonderheiten wie Sphärolithe oder (z. B. im Rahmen der Fraktographie) Rissbildungen und Bruchflächentopographien untersucht werden.

Abbildung mittels Rückstreuelektronen (RE)

Rückstreuelektronen sind höherenergetische Elektronen, die nach elastischen Streuprozessen im Probenmaterial dieses verlassen. Sie können bis zu 100 % der Energie der Primärelektronen haben. Typische moderne Detektoren sind sogenannte Halbleiterdetektoren, die direkt unter der Elektronensäule (Bild 3) angeordnet werden. Der für RE-Bilder typische Kontrast ist der sogenannte „Materialkontrast“ (Bild 4b). Damit wird die Eigenschaft bezeichnet, dass die Ausbeute von RE von der mittleren Kernladungszahl (d. h. vom Material) des untersuchten Probenbereichs abhängt. Je höher die mittlere Kernladungszahl eines Probenbereichs ist, desto mehr RE verlassen die Probenoberfläche, und umso heller wird der Probenbereich am Bildschirm dargestellt. Für Polymeruntersuchungen kann hiermit ein Füllstoff (z. B. Glasfasern, Talkum etc.) im Vergleich zur Matrix (z. B. Polyethylen, Kurzzeichen: PE; Polypropylen, Kurzzeichen: PP etc.) besser dargestellt werden. Zur Charakterisierung von Homopolymeren und Polymerblends müssen diese (z. B. mit Rutheniumtetroxid, Osmiumtetroxid etc.) kontrastiert werden.

Rem beispiel.jpg

Bild 4: Elektronenmikroskopische Aufnahme der Bruchfläche eines glasfaserverstärkten Kunststoffes. a) SE-Bild (Topographiekontrast, strukturelle Oberflächendetails werden wiedergegeben) b) RE-Bild (Materialkontrast, Glas erscheint heller als Kunststoff)

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

Siehe EDX

Eine spezielle Form des Rasterelektronenmikroskops ist das sogenannte ESEM (Umgebungs-REM).


Literaturhinweise

[1] Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, Ch., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J.: Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Kluwer Academic / Plenum Publishers, 2003 (ISBN 0-306-47292-9)
[2] Reimer, L.: Scanning Electron Microscopy. 2nd Edition, Springer Verlag, Berlin Heidelberg (1998) (ISBN 3-540-63976-4)
[3] Michler, G. H.: Electron Microscopy of Polymers. Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2008) (ISBN 978-3-540-36350-7; siehe AMK-Büchersammlung unter F 1)
[4] Sawyer, L., Grubb, d., Meyers, G.: Polymer Microscopy. 3rd Edition, Springer Verlag, Berlin Heidelberg (2008) (ISBN 978-0-387-72627-4)
[5] Ehrenstein, G., Engel, L., Klingele, H., Schaper, H.: SEM of Plastics Failure / REM von Kunststoffschäden. Carl Hanser Verlag, München (2011) (ISBN 978-3-446-42242-1; siehe AMK-Büchersammlung unter D 5)
[6] Michler, G. H.: Atlas of Polymer Structures. Morphology, Deformation and Fracture Structures. Carl Hanser Verlag, München (2016) (ISBN 978-1-56990-557-9; E-Book ISBN 978-1-56990-558-6; siehe AMK-Büchersammlung unter F 14)